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  • 靈敏度
    幾乎所有的目標農藥成分(97%)的檢測濃度都為0.5或1.0 ng/g(ng/mL),線性校準曲線的濃度范圍為0.5–100ng/g(或 1.0–200 ng/g)。此低濃度農藥成分的色譜圖和校準曲線示例見圖4。在最低校準濃度5–10ng/g(0.5–1 ×默認 MRL)下能輕松測定所有化合物,用于化合物鑒定的所有離子比在平均離子比(根據整個濃度范圍內的校準曲線計算得到的)的15%范圍以內。

    儀器檢出限(IDL)的評估和峰面積重復性
    目標農藥成分的 IDL 的測定方法為重復進樣(n=20)濃度為5 ng/g(和 10 ng/g)的基質匹配標準樣品,并將對應自由度(99% 置信度)的 Student’s-t 臨界值考慮在內。



    本實驗的峰面積重現性的平均RSD為7.3%,IDL 值的范圍為0.2 ng/g(二甲吩草胺)到3.7 ng/g(克菌丹)(表 3)。如果采用內標校正補償進樣誤差,峰面積重現性的 RSD 能進一步改善。


    響應值的線性
    采用基質匹配標準樣品測定了GC-MS/MS系統在濃度范圍為0.5–100 ng/g(某些分析物為 1–200 ng/g)的線性。所有目標物的相關系數(R 2)都大于0.99,平均值為 R 2 = 0.997。此外,所有殘差值均小于 20%,平均為 10%(圖5)。

    其它農藥成分的全面分析
    雖然對已知數量的目標農藥成分的篩查和定量非常重要,但是人們對篩查樣品中除目標物以外的其余化合物的興趣在不斷增加。要回答“我的樣品中還有什么”這個問題,必須篩選樣品中除目標化合物以外可能存在的其余未知或全新的農藥成分,或者代謝/轉化產物。快速分析儀器能同時采集全掃描和 SRM/SIM 數據。

    本實驗采用 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 系統篩選了嬰兒食品樣品中額外的化合物。同時在全掃描和 SRM 模式下采集數據。全掃描/SRM 色譜圖示例如圖 6。根據 NIST 質譜數據庫鑒定出提取的質譜圖上洗脫時間為 RT= 5.89 min 的峰為異丙甲草胺(此化合物不在加標溶液中或目標物之列),可能性達95%。結果顯示了同時數據采集模式的優勢,這只可能通過類似 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 的快速儀器方法來實現。

    結論
    本文顯示 Thermo Scientific TSQ 8000 Evo 三重四極桿GC-MS/MS 系統能將實驗室的分析能力增加三倍。樣品分析效率的提高可能通過如下特征實現:
    ? 直接分析乙腈萃取物,不需要額外的溶劑置換步驟。
    ? EvoCell 快速碰撞池技術能快速采集數據,縮短 GC 分析時間。
    ? 同時全掃描和 SRM 數據采集全面測定目標和非目標農藥成分。通過將全掃描數據與 NIST 數據庫比對鑒定出更多農藥成分。
    方法靈敏度優異。所有農藥成分的檢測和鑒定的濃度水平低至5–10 ng/g,IDL值范圍為0.2–3.7ng/g。結果顯示采用 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 系統的快速 GC 數據采集能力能帶來優異的峰面積重現性和化合物線性。



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