Q Exactive GC 系統在 EI 全掃模式下運行，分辨率為 60,000（FWHM，m/z 200）。此外，還以 15K、30K 和 120K 等不同分辨率進行了其它實驗。色譜數據采集確保不少于每峰 11 個點，以保證峰面積積分的準確性。
數據處理
數據采集和處理使用Thermo ScientificTM TraceFinderTM 軟件進行。該軟件整合了儀器控制、方法開發等功能，以及定性篩查和定量分析等不同的工作流程。
結果與討論
本研究的目標是以最高置信度在不同樣品基質中大范圍篩查多種農藥。分析以篩查樣品中農藥殘留是否超過 MRL 水平（通常為 10 ppb）為目的。評估方式是通過對不同加標濃度的強化小麥（fortified wheat）、馬飼料、以及韭蔥提取液進行篩查，測定所述條件下所加標樣的最低檢出濃度。我們選擇這些基質樣品是由于它們在農殘分析中以復雜和具有挑戰性而著稱，圖 1 所示總離子流譜圖也證明了這點。
常規農殘分析使用的樣品提取方法非常普通（例如 QuEChERS），得到的提取液非常復雜多變。由于樣品前處理階段缺乏選擇性，必須在儀器分析過程中進行彌補。提高選擇性的方式可以是使用高質量分辨率和高質量精度進行分析。隨著樣品復雜度的增加，質譜儀的分辨能力對于可靠的農殘檢測十分關鍵。分辨能力的重要性在適合 LC 的農殘分析中已有體現2。此外，高分辨全掃分析無需優化數據采集參數即可擴大分析的視野的特性也十分誘人。
圖 1. 添加了 55 種農藥標品的小麥、馬飼料、和韭蔥提取液的全掃總離子流譜圖（TIC），由圖可見樣品的復雜度。
樣品通量
樣品通量是農殘分析當中需要考慮的一個重要因素。因此，我們使用了一個快速色譜方法來測試系統在常規條件下的表現。該色譜方法可以在 17 min 之內（兩次進樣之間）完成一次完整的分析，從而能夠在 24 小時之內完成 84 次分析。這雖然是一個快速的 GC 方法，質譜儀的高掃速仍然確保了每個色譜峰取到了至少 11 個點。圖 2 所示為 峰寬為 1.8 秒的二嗪農色譜峰，可見共有 11 個數據點。
圖2. 添加了 10 ng/mL 二嗪農 （m/z 179.11789 ± 5 ppm 質量窗口）的小麥樣品分析的提取離子流圖（XIC），全峰包含 11 次掃描（峰寬 1.8 sec）。數據采集在全掃模式下進行，分辨能力為 60,000 FWHM （m/z 200）。如圖所示，每次掃描的質量準確度和質量差異（ppm）均非常理想，全峰的平均質量差異為 0.3 ppm。
篩查
在以 60,000 質量分辨率進行了全掃分析之后，使用 TraceFinder 軟件進行數據處理。樣品篩查使用一個包含了 183 種農藥的分子式、準確質量、保留時間、同位素峰分布（通過診斷離子的分子式推算）、以及碎片離子等信息的數據庫進行。雖然以上所有參數都可以用于鑒定，軟件使用的陽性檢出關鍵依據為：主要鑒定離子的提取離子流譜圖中在預期出峰時間 ± 20 秒窗口內必須有色譜峰，并且測得的離子準確質量必須在理論值 ± 2 ppm 范圍內。同位素峰分布以及碎片離子的保留時間和準確質量。引入這些參數能夠提高分析結果的可信度并降低假陽性率。
篩查軟件
好的數據處理軟件是成功執行常規篩查的一個關鍵。TraceFinder 軟件能夠迅速篩查數據并檢測是否存在目標農藥。我們使用了一個目標化合物數據庫來檢測和報告檢出的農藥，并注明滿足了哪些檢出標準。圖 3 給出了一個TraceFinder 瀏覽窗口樣例， 圖中顯示的是在添加了 10 ng/mL 標樣的小麥樣品中檢出的一些農藥。農藥 p,p'-DDT 的檢出和確認是基于保留時間、準確質量數（0.21 ppm）、碎片離子、以及同位素分布信息的吻合，在圖中以紅色標出。數據以交通信號燈的形式展示在用戶面前，便于快速審閱。更詳細的信息可以在總結欄和窗口欄目中查閱，如本樣例中的 XIC 以及 p,p'-DDT 的理論和實際同位素分布情況。即便是在復雜基質中，本系統也能夠提供無與倫比的準確質量數據，使得化合物檢出的可信度非常高。所有農藥篩查都在 < 2 ppm 的質量準確度下進行，而如圖 3 所示，實際的質量差異通常只有亞 ppm 水平。對主要的診斷離子和碎片離子來說，準確質量檢測都能達到這種水平，從而可以自動篩出假陽性結果或提示用戶快速評估。