基于 Orbitrap 技術的全新GC-MS具有超高分辨率和亞ppm級的精確質量能力
Cristian Cojocariu, Dominic Roberts, and Paul Silcock
Thermo Fisher Scientific, Runcorn, UK
關鍵詞
氣相色譜；高分辨率；質量準確度；Orbitrap 技術
前言
Thermo Scientific? Q Exactive? GC 組合型四極桿 Orbitrap 質譜儀是一款全新的臺式質譜，致力于將氣相色譜（GC）的高分離能力與 Orbitrap 高分辨精確質量數（HR/AM）能力完美結合。
高質量數精度的質譜儀（MS）對于復雜基質下的目標化合物和非目標化合物測量非常關鍵，在進行化合物識別和確認時，對于提高測量結果的可靠性也非常關鍵。對于前者，獲得穩定高質量數精度可以使用相對較窄的質量數提取窗口，充分利用該儀器的質量數解析能力優勢；對于后者，提供足夠準確的測量化合物質量數，允許化學家可靠預測元素組成和同位素比，以識別物質的化學結構。
結果證實，在使用 Q Exactive GC 質譜儀的高分辨率時，即使在很寬的濃度范圍和復雜化學背景下，也能獲得出色且穩定的質量精度。
實驗
使用校準物質（FC 43, CAS 311-89-7）已知質量數調諧和校正 Q Exactive GC 系統，可獲得 < 0.5 ppm RMS 的質量數精度。如圖 1 所示，使用全掃描和不同分辨率（FWHM）在電子轟擊電離（EI）模式下操作該系統。可以使用 GC 色譜柱聚硅氧烷流失物的質量數進行質量數校正。
表 1. 質譜儀條件
通過精確質量數獲得出色選擇性
采用 Q Exactive GC 技術可達到亞 ppm 級質量數精度和超高分辨率，可以在復雜基質中檢測目標分析物。圖 1 中展示了這種功能，以 60k 分辨率（FWHM，m/z 200）在全掃描模式下采集韭菜樣品提取物（加標數個農殘化合物，濃度為 10 ng/g）。采用 ±5 ppm 質量數偏差窗口提取異丙二酮質量數（m/z 314.0094），可在韭菜基質背景下生成一個化學干擾少，選擇性高的提取離子色譜圖（XIC）。作為對比，一個單位質量數提取窗口（±3,184 ppm），模擬單位質量數分辨率采集，該分辨率沒有為檢測該農殘化合物提供足夠的選擇性（圖 1）。
圖 1. 采用一個韭菜樣品中 10 ng/g的異丙二酮證實了全掃描精確質量數選擇性。精確質量數測量實現可靠檢測（±5 ppm）（頂部），在單位質量數下采集時沒有檢測到該農殘化合物（±3,184 ppm）（底部）。