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  • 發布時間:2019-09-16 17:11 原文鏈接: 塑化劑(DEHP)檢測解決方案

    方法/原理/步驟

         

      1、適用范圍

      適用于環境水和飲用水中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丙酯(DPrP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二環己酯(DCHP )、鄰苯二甲酸二己酯(DHP)和鄰苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的檢測。

      2、凈化

      ProElut PLS Glass 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)

      a 活 化: 6 mL甲基叔丁基醚、6 mL甲醇活化,6 mL水平衡;

      b 上 樣: 將500 mL樣品加入柱中,流速≤15 mL/min,流出液棄去;

      c 淋 洗: 用3 mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液棄去;

      d 洗 脫: 3 mL甲醇、6 mL甲基叔丁基醚洗脫,收集洗脫液;

      e 重新溶解:* 30℃下將洗脫液減壓蒸餾至干,1 mL乙腈溶解殘渣,濾膜過濾后供HPLC分析。

      *e步驟是供參考的,使用者可根據自己使用的分析儀器進行調整

      3、色譜條件*

      色譜柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6mm,5μm (Cat.#99603)

      流速:1.0mL/min

      進樣量:20μL

      檢測器:UV230nm

      柱溫:30℃

      流動相:A:水 B:乙腈,梯度

      梯度設置

     

    /min 0 10 15 23 24 33
    A 50 10 0 0 50 50
    B 50 90 100 100 50 50

      *本方法中,目標化合物是由HPLC測定的,但這并不表明其他儀器不適合。當使用者采用其他方式進行檢測時,同樣可以采用本方法進行樣品前處理。

      4、添加回收結果

     

    分析物 添加水平(μg/L)  Recovery (% )  RSD(n*=3)/%
    DMP 2 110.3   5.6
    10 90.9   3.8
    DEP 2 99.4   2.9
    10 88.9   1.3
    DPrP 2 98.7   1.5
    10 89.1   1.0
    BBP 2 82.6 1.5
    10 76.3   3.0
    DBP 2 98.4   1.6
    10 97.1   2.2
    DPP 2 74.7   6.4
    10 68.3  5.6
    DCHP 2 82.8   1.7
    10 76.2   5.8
    DHP 2 70.4   3.0
    10 69.3 3.8
    DEHP 2 74.3   1.9
    10 71.9   2.5

      *n:平行樣品的數量


    1.jpg

                                1、DMP  2、DEP  3、DPrP  4、BBP  5、DBP  6、DPP  7、DCHP  8、DHP  9、DEHP


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