鑒別
(1)取本品適量(約相當于克霉唑20mg),加0.5mol/L硫酸溶液10ml,在水浴中微溫,攪拌使克霉唑溶解,放冷,濾過,取濾液2m,加三硝基苯酚試液數滴即生成黃色沉淀(2)取上述濾液1ml,緩緩滴加硫酸1ml,并不斷振搖,溶液顯橙黃色;加水3ml稀釋后,顏色消失;再加硫酸3m,復顯橙黃色。(3)取本品適量(約相當于尿素0.2g),置試管中加熱,即分解并放出氨氣;遇濕潤的紅色石蕊試紙,能使變藍色(4)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量(約相當于克霉唑20mg),加二氯甲烷4ml,振搖30分鐘,離心,取上清液。對照品溶液取克霉唑對照品,加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中含5mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以異丙醚為展開劑,并在展開缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯使氨蒸氣飽和。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,在碘蒸氣中顯色結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同(5)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。以上(4)、(5)兩項可選做一項。
檢查
二苯基-(2-氯苯基)甲醇照高效液相色譜法通則0512)測定。供試品溶液取本品適量(約相當于克霉唑10mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇28ml,置50℃水浴中加熱5分時時振搖,取出后強烈振搖5分鐘,加水12ml,搖勻,放,用甲醇水(7:3)稀釋至刻度,搖勻,置冰浴中放置2小時,濾過,取續濾液放至室溫。對照品溶液取克霉唑雜質I對照品適量,精密稱定,加甲醇水(7:3)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2pg的溶液。系統適用性溶液取克霉唑對照品、克霉唑雜質Ⅰ對照品適量,加甲醇水(7:3)溶解并稀釋制成每1ml中分別含克霉唑0.04mg與克霉唑雜質I0.03mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇5mol/L磷酸二氫鉀溶液(70:30)(用10%磷酸調節pH直至5.7~5.8)為流動相;檢測波長為215nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數安克霉唑峰計算不低于4000克霉唑峰與克霉唑雜質Ⅰ峰間分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與克霉唑雜質I峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過克霉唑標示量的1.0%。其他應符合乳膏劑項下有關的各項規定(通則0109)。
