照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于磺胺甲嘌唑44mng),置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液適量,超聲使兩主成分溶解,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取磺胺甲嗯唑對照品與甲氧芐啶對照品各適量,精密稱定,加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含磺胺甲嗯唑0.44mg與甲氧芐啶89g的溶液,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水-三乙胺(200:799:1)(用氫氧化鈉試液或冰醋酸調節pH值至5.9)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積10μl系統適用性要求理論板數按甲氧芐啶峰計算不低于4000,磺胺甲嗯唑峰與甲氧芐啶峰間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算