鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于多索茶堿20mg),加水10ml,振搖,濾過,濾液蒸干,加鹽酸1ml與氯酸鉀0.1g,置水浴上蒸干,殘渣遇氨氣即變為紫色,再加氫氧化鈉試液數滴,紫色即消失。(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品細粉適量,加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含多索茶堿10mg的溶液,濾過,取續濾液。對照品溶液取多索茶堿對照品適量,加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以二氯甲烷-環已烷丙酮(1:1:1)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各5l,分別點于同一薄層板上,展開后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。(3)取有關物質項下的供試品溶液適量,用乙腈水(15:85)稀釋制成每1ml中約含多索茶堿0.05mg的溶液,作為供試品溶液;另取多索茶堿對照品適量,加乙腈-水(15:85)溶解并稀釋制成每1ml中約含0.05mg的溶液,作為對照品溶液。照有關物質項下的方法,取供試品溶液與對照品溶液各10l,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(4)取含量測定項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在273nm的波長處有最大吸收,在245nm的波長處有最小吸收以上(2)、(3)兩項可選做一項
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于多索茶堿0.1g),精密稱定,置100m量瓶中,加溶劑適量,振搖使多索茶堿溶解,并用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液取茶堿對照品約10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取2ml與供試品溶液1ml,置同一200ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。溶劑、色譜條件、系統適用性要求與測定法見多索茶堿有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與茶堿保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過標示量的0.2%;其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中多索茶堿峰的面積溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,精密量取續濾液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1m中約含多索茶堿15g的溶液。對照品溶液取多索茶堿對照品適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在273mm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。