鑒別
(1)取本品約10mg,加鹽酸1ml與氯酸鉀1g,置水浴上蒸干,殘渣遇氨氣即顯紫色,再加氫氧化鈉試液數滴,紫色即消失(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集941圖)一致
檢查
酸度取本品0.10g,加水100ml溶解后,加入飛和氯化鉀溶液0.3ml,依法測定(通則0631),pH值應為溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加水10ml溶解容液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則3901第一法)比較,不得更深。溴化物取本品0.20g,加水15ml,加稀硝酸0.5ml,加酸銀試液1ml,加熱至沸,放冷,加水稀釋成25ml,搖勻,與示準溴化鉀溶液(每1ml溶液相當于0.01mg的Br-)1lml制的25ml溶液比較,不得更濃(0.055%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑乙腈-水(15:85)。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量釋制成每1m中約含1mg的溶液。對照溶液取茶堿對照品約10mg,精密稱定,置10m1量中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取1ml與試品溶液1ml,置同一100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈磷酸鹽緩沖液(pH5.8)(15:85)為流動相;檢測波長為273nm;進樣體積10l。系統適用性要求對照溶液色譜圖中,茶堿峰與多索茶堿峰之間的分離度應大于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有與茶堿保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中多索茶堿峰面積(0.1%);其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液中多索茶堿峰面積的4倍殘留溶劑N,N-二甲基甲酰胺與乙二醇照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。供試品溶液取本品0.2g,精密稱定,精密加人三氯甲烷2ml使溶解,混勻對照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺88mg與乙二醇62mg,精密稱定,置100m量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻色譜條件以鍵合和改性的交聯聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為60℃,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速度升溫至150℃,再以每分鐘50℃的速度升溫至200℃,維持3分鐘;進樣口溫度為125℃;檢測器為氫火焰離子化檢測器,檢測器溫度為250℃;進樣體積1l系統適用性要求N,N-二甲基甲酰胺峰與乙二醇峰間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,均應符合規定。甲醇、乙醇、二氯甲烷與乙酸乙烯酯照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基乙酰胺5m1l,密封,混勻。對照品溶液取甲醇300mg、乙醇500mg、二氯甲烷60mg與乙酸乙烯酯100mg,精密稱定,置100ml量瓶中,用N,N-二甲基乙酰胺稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用N,N-二甲基乙酰胺稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為40℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速度升溫至110℃,再以每分鐘50℃的速度升溫至200℃,維持5分鐘,進樣口溫度為200℃,檢測器為氫火焰離子化檢測器,檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求 測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),熾灼溫度為500~600℃,遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下的遺留殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。