1)試樣制備
取糧食試樣經糧食粉碎機粉碎,過20目篩制成糧食試樣。
2)提取
糧食試樣:稱取10g糧食試樣,置于100mL具塞錐形瓶中,加入20mL石油醚,于電動振蕩器上振蕩0.5h。
3)凈化與濃縮
色譜柱的制備:玻璃色譜柱中先加入1cm無水硫酸鈉,再加入5g 5%弗羅里硅土,最后加入1cm高無水硫酸鈉,輕輕敲實,用20mL石油淋洗凈化柱,棄去淋洗液,柱面要留有少量的液體。
凈化與濃縮:準確吸取試樣提取液2mL,加入已淋洗過的凈化柱中,用100mL石油醚-乙酸乙酯(95+5)洗脫,收集洗脫液于蒸餾瓶中,于旋轉蒸發儀上濃縮近干,用少量石油醚多次溶解殘渣于制度離心管中,最終定容至1.0mL,供氣相色譜分析。
4)測定
用附有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。
色譜操作條件:石英彈性毛細管柱,0.25mm(內徑)×15m,內涂有OV-101固定液。
氣體流速:氮氣40mL/min,尾吹氣60mL/min,分流比1:50。
溫度:柱溫自180℃升至230℃保持30min。
檢測器、進樣溫度:250℃。
色譜分析:吸取1μL試樣液注人氣相色譜儀,記錄色譜峰的保留時間和峰高。再吸取1μL混合標準溶液進樣,記錄色譜峰的保留時間和峰高。根據組分在色譜上的出峰時間與標準組分比較定性,用外標法與標準組分比較定量。
