原理:試樣經灰化或酸消解后,注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后吸收228.8nm共振線,在一定濃度范圍內,其吸光度值與鎘含量成正比,采用標準曲線法定量。
儀器和設備
SDA-100G石墨爐原子吸收分光光度計(濟南精測電子科技有限公司)所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。獨特的光學機械設計,安全方便的火焰系統,先進的石墨爐溫控技術,可選擇的扣除背景技術,以及由工作站提供的各項方便功能,適應您對精確測定的自動化的追求。廣泛應用于材料科學、生命科學、空間技術等領域中對不透明物質中金屬元素的分析,同時還可應用于食品、藥品、自然環境中的微量重金屬元素的檢測。
鎘空心陰極燈。
試樣制備:糧食、豆類,去除雜質,磨碎成均勻的樣品,顆粒度不大于0.425mm。儲于潔凈的塑料瓶中,并標明標記,于室溫下或按樣品保存條件下保存備用。
試樣消解
干法灰化:稱取0.3g~0.5g試樣于瓷坩堝中,先小火在可調式電爐上炭化至無煙,移入馬弗爐500℃灰化6h~8h,冷卻。若個別試樣灰化不徹底,加混合酸在可調式電爐上小火加熱,將混合酸蒸干后,再轉入馬弗爐中繼續灰化1h~2h,直至試樣消化完全,呈灰白色或淺灰色。放冷,用硝酸溶液將灰分溶解,將試樣消化液移入10mL或25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液洗滌瓷坩堝3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液定容至刻度,混勻備用;同時做試劑空白試驗。
注:實驗要在通風良好的通風櫥內進行。
儀器參考條件
根據所用儀器型號將儀器調至zui佳狀態。原子吸收分光光度計(附石墨爐及鎘空心陰極燈)測定參考條件如下:
---波長228.8nm,狹縫0.2nm~1.0nm,燈電流2mA~10mA,干燥溫度105℃,干燥時間20s;
---灰化溫度400℃~700℃,灰化時間20s~40s;
---原子化溫度1300℃~2300℃,原子化時間3s~5s;
---背景校正為氘燈或塞曼效應。
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