1. 前處理 取樣品20 g,加入200 mL丙酮-水(7 + 3),振蕩30 min,過濾, 濾液濃縮至干。加入150 mL的10%NaCl和2×50 mL的CH2CI2,振蕩,分層。CH2Cl2層經無水硫酸鈉脫水后濃縮至干。加入CH2Cl2環己烷(1 + 1) 20 mL。于 -40 ℃保持50 min,于20000 r/min下離心15 min。取出上清液濃縮至干。加入CH2Cl2-環己烷(1 + 1) 20 mL溶解后經0.45 un濾膜過濾。 2. 凈化條件 凝膠色譜柱:ENVIROSEP-ABC (Phenomenex) 350 mm ×21.2 mm;預柱:ENVIROSEP-ABC (Phenomenex) 60 mm ×21.2 mm;流動相:CH2Cl2-環己烷(1 + 1),流量5 mL/min;預淋65 mL,收集洗脫收集80 mL,洗柱10 mL。 濃縮洗脫液至干,加入10 mL丙酮,取出3 mL,(相當3 g樣品),濃縮至干,加入10 mL正己烷。 SAX (上)+PSA (下)柱先用5 mL丙酮、10 mL正己烷預洗,加入樣液, 用10 mL正己烷淋洗,最后20 mL正己烷-丙酮(2 + 1)洗脫,濃縮后用3 mL丙酮定容,GC-MS測定。 3. GC-MS條件 檢測器 MSD,接口280 ℃,SIM方式,選擇離子見表2- 11。  展開 |