分析測試百科網訊2016 年 8 月 30 日兩年一屆的天津市色譜學術會議在天津市南開大學召開。本屆會議由天津市色譜研究會主辦,并得到了島津公司的大力支持。本次會議以前沿色譜、質譜新方法、新技術及其應用的最新進展為主題,100余色譜、質譜專家、學者充分交流了近年來色譜質譜及其相關領域的最新研究成果及應用經驗。
參會人員合影
天津出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢測中心 李淑靜
來自天津出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢測中心的李淑靜博士帶來了題為《全二維氣相色譜應用于橙汁的真偽鑒別技術》的報告。
李淑靜介紹到橙汁中的芳香成分主要是醛類、酯類、醇類、酮類和萜烯類等化合物。鮮榨橙汁中有300多種揮發組分。
李淑靜表示全二維氣相色譜是用一個調制解調器把兩根極性不同的色譜柱以串聯方式聯結在一起,具有峰容量大、分辨率高、族分離和瓦片效應等特點,適合復雜化合物的分離分析。李淑靜介紹到其工作中一維色譜柱為非極性色譜柱,根據沸點分離;調制解調器冷凝一維色譜柱的峰切割成幾個部分,每個部分被壓縮注入二維色譜柱形成窄并尖銳的峰;二維色譜柱為極性色譜柱,根據極性分離。在前處理方法中,選用SPME固相微萃取方法。
利用此種分析方法,檢測到重慶血橙中含化合物約200多種,其中烯烴類約70-90種,酯類約20-60種,醇類約30-60種,醛類約10-40種,酮類10-40種,其他10-30種。在精密度、重復性、穩定性的考察中,峰保留時間和峰面積的RSD值均小于3%。
李淑靜還介紹到依據《中藥注射劑指紋圖譜研究的技術要求》建立了指紋圖譜。她表示對成分較復雜的果汁的質量控制而言,指紋圖譜能全面、綜合地反應和控制果汁質量。隨后,李淑靜還介紹了橙子相同產地不同品種的判別分析,非橙汁和橙汁的區分,相同產地不同年份判別分析、相同品種不同產地和摻假判別等。她表示利用全二維色譜獲得的數據對樣品進行統計分析,可以 將不同產地、不同年份、不同品種及人為摻假樣品進行很好的區分。
天津科技大學 鄧啟良
來自天津科技大學的鄧啟良帶來了題為《聚離子液體材料分離與富集性能研究》的報告。
鄧啟良首先介紹到通過一步法制備了有機-無機雜化聚合離子液體毛細管整體柱,C=C鍵的自由聚合反應和γ-MAPS的NHSG縮合過程同時進行。柱子兼具反相和陰離子交換雙重保留機制。在無有機溶劑參與的條件下,柱子的高分離效率似的蛋白樣品的分析得到9個固定峰,這證明了NHSG雜化整體柱在生物分析方面的應用潛力。
鄧啟良介紹到通過“一鍋法”和“陰離子交換法”兩種方法分別制備了含有不同陰離子的聚合離子液體整體柱。制備的整體柱的形貌特征和色譜性能可以通過陰離子種類進行調節。在CEC模式下,ViOcIm+Br-整體柱對小分子分離效率最高:ViOcIm+NTf2-整體柱對芳香化合物的保留性最強,而且能夠基線分離四種標準蛋白質。
把VPBA與糖蛋白的可逆結合性質,離子液體生物相容性和TG的高比表面積的特點相結合,一步法制備了以TG為載體的共價型poly(ViOcIm+Cl--EDTA-VPBA)整體材料。TG的加入顯著增加了整體材料的比表面積,進而提高了對糖蛋白的吸附容量。ViOcIm+Cl-具有很好的生物相容性,離子液體的加入大大提高了整體材料的分離性能,從而實現了多種非糖蛋白與糖蛋白的同時分離。
隨后,鄧啟良還介紹了二維聚離子液體整體柱制備及其對蛋白的分離性能研究工作以及聚胍基離子液體材料,并通過胍基離子液體材料對磷酸肽的選擇性富集研究表明:胍基離子液體材料對磷酸肽具有優良的選擇性和親和性,可以同時實現單磷酸肽與多磷酸肽富集,在蛋白質組學研究具有廣闊的前景。
島津公司市場部 王晉
來自島津公司市場部的王晉帶來了題為《島津串接液質技術在食品安全中的最新進展》的報告。王晉主要介紹了LCMS-8000 series、Nexera UC、ICPMS-2030等。其中LCMS-8000 series具有很快的正負極切換速度,能夠在9秒內輕松獲得12種農殘高質量數據;Nexera UC是利用超臨界流體進行樣品制備,將多種分離模式統一的分離技術,實現了SFE超臨界流體萃取前處理、SFC超臨界流體色譜分離和MS質譜檢測的全分析流程自動化,統一GC、LC、SFC多種分離模式,提供SFC-MS和LC-MS多種分離模式的同平臺無縫切換;ICPMS-2030采用普氬穩定運行,具有Mini矩管、Eco模式等特點,運行成本低至常規ICPMS的30%。
天津藥物研究院 雷勇勝
來自天津藥物研究院的雷勇勝帶來了題為《超臨界色譜法在藥物分析中的應用》的報告。雷勇勝介紹到超臨界流體色譜儀由高壓流動相輸送系統、色譜分離系統、檢測系統組成,適合于分離分析難揮發和熱穩定性差的物質。超臨界流體色譜儀SFC可應用于手性藥物的分析、中藥及天然產物領域中的分析、代謝方面、化學藥含量測定與雜質分析等。
雷勇勝表示SFC作為超臨界流體技術發展的一個重要分支,在色譜領域得到一定的發展。但是近十年來由于技術方面的限制,制約了其快速發展。雖然超臨界流體色譜法不能完全替代HPLC和GC,但是它作為二者的重要補充技術,彌補二者在分析方面的不足。隨著該技術的日趨成熟與完善,一定會在藥物分析領域發揮重要的作用。
島津公司市場部 黃錚
來自島津公司市場部的黃錚帶來了題為《島津BID 檢測器及串接氣質數據庫的應用》的報告。黃錚表示BID能夠彌補FID檢測范圍中缺乏永久性氣體的缺憾,而且靈敏度更高,是永久性氣體和輕烴類混合物的痕量分析的最佳理想工具!島津公司的氣相色譜系統Tracera融合了BID 檢測器,具有高靈敏度、高通用性和高穩定性等特點,可應用于石化/化工、新能源/能源轉化和甲酸檢測等領域。
黃錚還介紹到GCMS-TQ8040依托三種Smart技術構筑,三種smart技術構筑起Smart MRM功能,具有更高的通量、更易操作,性能更優異等特點。Smart MRM數據庫覆蓋范圍廣、無需標準品即可進行定性分析、多組分同時分析可保證靈敏度。隨后,黃錚又介紹了島津公司的GC/MS異味分析系統,此產品可以檢測出氣味閾值水平范圍內的異味成分。
華譜科儀(北京)科技有限公司 張靜
來自華譜科儀(北京)科技有限公司的張靜帶來了題為《高效液相色譜分離方法開發新選擇》的報告。張靜介紹了華譜科儀(北京)科技有限公司液相色譜柱XUnion系列能夠耐受極端條件,延長了色譜柱的使用壽命;XAqua C18提高了色譜柱的耐水能力;Click Xion解決了反相色譜不保留問題;XCharge C18解決了堿性化合物色譜分離的難題;該公司與Waters的合作產品Tnature提升了色譜柱的耐污染能力。
張靜還介紹了S6000高效液相色譜系統,此產品實現了二元高壓泵與四元低壓系統的完美結合,具有極低的樣品殘留,高靈敏度的DAD檢測器同時實現高靈敏度的色譜分析和純度分析,并帶預熱功能的帕爾貼溫控。
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