頭孢丙烯(E)異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于頭孢丙烯,按C18H1N2O3S計0.25g),置250ml量瓶中,加水約150ml,振搖,超聲使頭孢丙烯溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含頭孢丙烯(按C8H3N3O3S計)0.3mg的溶液。對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見頭孢丙烯頭孢丙烯(E)異構體項下限度按外標法以峰面積分別計算供試品中頭孢丙烯(按C8H1N2O3S計)(Z)異構體和頭孢丙烯(按CH13N3OS十)(E)異構體的含量,頭孢丙烯(E)異構體的含量與頭孢丙烯(Z)、(E)異構體含量和之比應為0.06~0.11。酸度取本品內容物適量,加水制成每1ml中約含頭孢丙烯(按C8H1N2O5S計)35mg的混懸液,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.0。
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液精密稱取裝量差異項下內容物適量(約相當于頭孢丙烯,按C18H13N2O3S計75mg),置100ml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含頭孢丙烯(按C8HN3O3S計)0.375g的溶液溶劑、對照品溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見頭孢丙烯有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,頭孢羥氨芐按外標法以峰面積計算,不得過標示量的0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中頭孢丙烯(Z)異構體和(E)異構體峰面積之和的0.5倍(0.5%);其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中頭孢丙烯(Z)異構體和(E)異構體峰面積之和的1.5倍(1.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過3.0%。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水900m1為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經30分鐘時取樣。
供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液對照品溶液取頭孢丙烯對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含頭孢丙烯(按C18H19N2O5S計)0.28mg(0.5g規格、0.25g規格)或014mg(0.125g規格)的溶液系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每包的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他除沉降體積比(單劑量包裝)外,其他應符合口服混懸劑項下有關的各項規定(通則0123)