鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品細粉適量,加0.1mol/L鹽酸溶液丙酮(1:4)混合溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含頭孢丙烯(按CH19N3O5S計)2.5mg的溶液,濾過,取續濾液。對照品溶液取頭孢丙烯對照品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液丙酮(1:4)混合溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板[經105℃活化1小時后置5%(m/ml)正十四烷的正己烷溶液中,展開至薄層板的頂部,晾干],以0.1mol/L枸櫞酸溶液o.2mol/L磷酸氫二鈉溶液丙酮(60:40:1.5)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10m1,分別點于同一薄層板上,展開,于105℃加熱5分鐘,取出,立即噴以用展開劑制成的0.1%茚三酮溶液,在105℃加熱15分鐘。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同,(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液中兩個主峰的保留時間應分別與對照品溶液中(z)異構體峰和(E)異構體峰的保留時間一致以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
頭孢丙烯(E)異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于頭孢丙烯,按C18H1pN3O3S計0.25g),置250ml量瓶中,加水約150ml,振搖,超聲使頭孢丙烯溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含頭孢丙烯(按CsH1N2O3S計)0.3mg的溶液。對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見頭孢丙烯頭孢丙烯(E)異構體項下限度按外標法以峰面積分別計算供試品中頭孢丙烯(按C8H13N3O3S計)(Z)異構體和頭孢丙烯(按C8H19N3O3S計)(E)異構體的含量,頭孢丙烯(E)異構體的含量與頭孢丙烯(Z)、(E)異構體含量和之比應為0.06~0.11。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液精密稱取本品細粉適量(約相當于頭孢丙烯,按C18H19N3O3S計75mg),置100ml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含頭孢丙烯(按CsH19N3O3S計)0.375g的溶液。溶劑、對照品溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見頭孢丙烯有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,頭孢羥氨芐按外標法以峰面積計算,不得過標示量的0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中頭孢丙烯(Z)異構體和(E)異構體峰面積之和的0.5倍(0.5%);其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中頭孢丙烯(Z)異構體和(E)異構體峰面積之和的1.5倍(1.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過7.0%。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以水900m1為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液對照品溶液取頭孢丙烯對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含頭孢丙烯(按C3H13N3O5S計)0.28mg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)