鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致。如不一致,可分別取本品和對照品適量,加甲醇溶解,揮干溶劑后,取殘留物照紅外分光光度法(通則0402)測定,二者的紅外光吸收圖譜應一致。
檢查
酸度取本品,加水制成每1ml中含0.7mg的混懸液,依法測定(通則0631),pH值應為2.6~4.1。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加磷酸鹽緩沖液(pH7.0)溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用磷酸鹽緩沖液(pH7.0)定量稀釋制成每1ml中約含0.01mg的溶液系統適用性溶液取頭孢克肟對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,于沸水浴上加熱45分鐘,冷卻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以四丁基氫氧化銨溶液(取10%四丁基氫氧化銨溶液25ml,加水1000ml,搖勻,用1.5mol/L磷酸溶液調節pH值至7.0)-乙腈(72:28)為流動相;檢測波長為254nm;柱溫為40℃;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,按頭孢克肟(E)異構體、頭孢克肟的順序出峰,頭孢克肟(E)異構體峰與頭孢克肟峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861)測定內標溶液取正丙醇適量,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋成每1ml中約含0.2mg的溶液。供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入內標溶液1.0ml使溶解,密封對照品溶液取各溶劑對照品適量,精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中含甲醇600kg、乙醇1mg、乙醚lmg丙酮1mg、異丙醇1mg、二氯甲烷120g、異丙醚1mg、四氫呋喃150g、乙酸乙酯1mg、乙酸異丙酯1mg、吡啶40g、苯甲醚1mg的混合對照品溶液。精密量取混合對照品溶液lml,置頂空瓶中,密封。系統適用性溶液分別取乙醇和乙醚各適量,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中約含乙醇和乙醚各1mg的溶液,精密量取1.0ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持22分鐘,再以每分鐘100℃的速率升溫至120℃,維持10分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,按乙醇、乙醚和正丙醇(內標)的順序出峰,各峰間的分離度均應符合要求。測定法首先頂空進樣甲烷氣體,記錄甲烷的保留時間作為色譜系統的死時間(t0),再頂空進樣供試品溶液,記錄色譜圖,色譜圖中如有色譜峰,按下式計算供試品溶液色譜圖中各色譜峰的保留時間(tk)相對于正丙醇保留時間[tg(正兩醇]的相對調整保留時間(RART):RART將得到的RART值與下表的RART值比較,確定供試品中的殘留溶劑種類;再制備相應的對照品溶液,頂空進樣對照品溶液,記錄色譜圖。溶劑RART值甲醇乙醇0.363乙醚0.393丙酮異丙醇0.529二氯甲烷0,649異丙醚正丙醇1.000乙酸乙酯1.343四氫呋喃乙酸異丙酯014吡啶3.023苯甲醚5.093限度按內標法以峰面積比值計算供試品中各殘留溶劑的含量,異丙醚和苯甲醚的殘留量均不得過0.5%,甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、異丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、乙酸異丙酯與吡啶的殘留量均應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為9.0%~12.0%。 熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。