鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間(2)取本品的細粉適量,加磷酸鹽緩沖液(pH7.0)制成每lml中約含頭孢克肟(按C1H1N5OS2計)10pg的溶液,濾過,取續濾液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在288nm的波長處有最大吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取含量測定項下的細粉適量(約相當于頭孢克肟,按C16H15NOS計0.1g),置100ml量瓶中,加磷酸鹽緩沖液(pH7.0)溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用磷酸鹽緩沖液(pH7.0)定量稀釋制成每1ml中約含頭孢克肟(按C6H5N5O2S2計)0.01mg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見頭孢克肟有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的6倍(6.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。水分取本品,研細,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過10.0%。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH7.2)(取磷酸二氫鉀6.8加水適量溶解,用1mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH值至7.2,用水稀釋至1000ml)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含頭孢克肟(按C16H13NO7S2計)10g的溶液。對照品溶液取頭孢克肟對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液(必要時先用少量甲醇溶解,甲醇量不得超過對照品溶液總體積的0.1%)。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在28nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。