鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩個主峰的保留時間應分別與對照品溶液A、B異構體峰的保留時間一致。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集923圖)一致
檢查
結晶性取本品,依法測定(通則0981),應無消光位和雙折射現象。異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制供試品溶液取本品適量,精密稱定(約相當于頭孢呋辛25mg),置100m1量瓶中,加甲醇5ml溶解,再用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液(1)、系統適用性溶液(2)、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液,注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中,頭孢呋辛酯A異構體峰面積頭孢呋辛酯A、B異構體峰面積的和之比應為0.48~0.55。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制供試品溶液取本品適量(約相當于頭孢呋辛50mg),置l00mnl量瓶中,加甲醇10ml,強力振搖使溶解,再用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液(1)取頭孢呋辛酯對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,在60℃水浴中加熱至少1小時,冷卻,得含頭孢呋辛酯△3-異構體的溶液系統適用性溶液(2)取頭孢呋辛酯對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,經紫外光照射24小時,得含頭孢呋辛酯兩個E異構體的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.2mol/L磷酸二氫銨溶液甲醇(62:38)為流動相;檢測波長為278nm;進樣體積20pl。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,頭孢呋辛酯A、B異構體,3-異構體與兩個E異構體的相對保留時間分別約為1.0、0.9、1.2與1.7和2.1。頭孢呋辛酯A、B異構體峰之間,頭孢呋辛酯A異構體峰與△3-異構體峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至頭孢呋辛酯A異構體峰保留時間的3.5倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,兩個E異構體峰面積的和不得大于對照溶液兩主峰面積之和(1.0%),△3-異構體峰面積不得大于對照溶液兩主峰面積之和的1.5倍(1.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液兩主峰面積之和的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液兩主峰面積之和的3倍(3.0%),小于對照溶液兩主峰面積之和0.05倍的峰忽略不計水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過1.5%熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。