照高效液相色譜法(通則0512)測定。
H7.0磷酸鹽緩沖液見有關物質項下供試品溶液取本品適量(約相當于頭孢唑肟20mg),精密稱定,置200ml量瓶中,加pH7.0磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取頭孢唑肟對照品適量,精密稱定,加H7.0磷酸鹽緩沖液溶解并定量稀釋制成每1m中約含頭孢唑肟0.1mg的溶液。系統適用性溶液稱取頭孢唑肟對照品5mg,置10ml量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液1ml,放置30分鐘,用pH7.0磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度,搖勻,得含約4%頭孢唑肟堿降解物的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5pm或效能相當的色譜柱);以pH3.6緩沖液(取枸櫞酸1.42g、磷酸氫二鈉2.31g,加水溶解并稀釋至1000ml)乙腈(9:1)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,頭孢唑肟的保留時間約為8分鐘,頭孢唑肟峰與相對保留時間約0.8的堿降解物峰之間的分離度應大于3.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算供試品中C13H13N5O3S2的含量。
