鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加展開劑溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。對照品溶液取頭孢孟多酯對照品適量,加展開劑溶解并稀釋制成每1m1中約含2mg的溶液色譜條件采用硅膠GF2s薄層板,以乙酸乙酯丙酮冰醋酸-水(5:2:1:1)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各5,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254mm)下檢視。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品,加水制成每1ml中約含20g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在269nm的波長處有最大吸收。(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集125圖)一致(5)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)。以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
酸度取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.5溶液的澄清度取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含頭孢孟多0,lg的溶液,溶液應澄清;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃吸光度取本品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在475nm波長處測定吸光度,不得過0.03。頭孢孟多照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m1中約含頭孢孟多0.1mg的溶液對照品溶液取頭孢孟多酯對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含頭孢孟多0.1mg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算供試品中頭孢孟多(CsH18N6O3S2)的含量。限度按無水物計算,含頭孢孟多不得過總含量的9.5%。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取頭孢孟多酯對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含50g的溶液,置60℃水浴中加熱30分鐘,取出,放冷色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以1%三乙胺溶液(用磷酸調節pH值至2.5)-乙腈(70:30)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,頭孢孟多峰和頭孢孟多酯峰之間的分離度應大于7.0,兩個主峰與相鄰雜質峰之間的分離度均應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除頭孢孟多峰外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水2ml使溶解,密封對照品溶液分別取各溶劑適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中分別含乙醚0.5mg、丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、甲醇0.3mg、異丙醇0.5mg、乙醇0.5mg、甲基異丁基酮0.5mg、甲苯0.089mg與正丁醇0.5mg的混合溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以硝基對苯二酸改性的聚乙二醇(PEG20M)(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為60℃,維持6分鐘,再以每分鐘20℃的速率升至150℃,維持8分鐘;進樣口溫度為150℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,乙醚、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、異丙醇、乙醇、甲基異丁基酮、甲苯與正丁醇依次出峰,各主峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,乙醚、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、異丙醇、乙醇、甲基異丁基酮、甲苯與正丁醇的殘留量均應符合規定。2乙基己酸取本品,依法測定(通則0873),不得過0.3%水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過1.0%。可見異物取本品5份,每份為制劑最大規格量,分別加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品,分別加微粒檢查用水溶解并制成每1ml中含30mg的溶液,依法檢查(通則0903),每1g樣 品中含10m及10m以上的微粒不得過6000粒,含25pm及25m以上的微粒不得過600粒。(供無菌分裝用)重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg頭孢孟多中含內毒素的量應小于0.15EU。(供注射用)無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)