鑒別
(1)取本品細粉適量,加水適量,超聲使溶解并稀釋制成每1m中約含頭孢羥氨芐(按C16H17N3O5S計12.5mg的溶液,濾過,取續濾液1ml,加三氯化鐵試液3滴,即顯棕黃色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品的細粉適量,精密稱定,加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含頭孢羥氨芐(按C;H1NO3S計)1mg的溶液,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液(1)、對照品溶液(2)、雜質對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見頭孢羥氨芐有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,α對羥基苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸按外標法以峰面積計算,均不得過標示量的1.0%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,加水定量稀釋制成每1ml中約含頭孢羥氨芐(按C16H17N3O5S計)25g的溶液。對照品溶液取頭孢羥氨芐對照品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25gg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在263nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度標示量的75%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
