鑒別
(1)取本品約10mg,加鹽酸溶液(1→2)15ml,緩緩煮沸,置冰水中冷卻,加亞硝酸鈉試液4ml,用水稀釋成20ml,再置冰浴中,10分鐘后,滴加堿性β萘酚試液,即產生橙紅色沉淀,放置色漸變暗。(2)取本品,用乙醇制成每1ml中含10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在229nm的波長處有最大吸收,在315nm的波長處有較弱的最大吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集75圖)一致。
檢查
酸度取本品1.0g,加水50m1制成混懸液,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.5mg的溶液。對照品溶液取雜質I對照品與雜質Ⅱ對照品各適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1m中各約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液與對照品溶液各適量,用乙腈定量稀釋制成每1m中各約含1gg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫銨溶液-甲醇(45:55,用三乙胺調節pH值至8.0)為流動相;檢測波長為230nm;進樣體積10l系統適用性要求對照溶液色譜圖中,出峰順序依次為奧沙西泮、雜質Ⅰ與雜質Ⅱ,其中雜質I峰與雜質Ⅱ峰之間的分離度應符合要求,理論板數按奧沙西泮峰計算不低于3000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液中雜質I、雜質Ⅱ保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過0.2%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中奧沙西泮峰面積(0.2%),雜質總量不得過1.0%。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。