如何提高氣相色譜柱柱效

如何提高氣相色譜柱柱效

在氣相色譜儀實際工作中，我們通過對載氣流速、進樣技術、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度這六個方面的選擇，有效地提高了柱效率，使分析出的色譜峰峰形正常，無峰形擴張、拖尾、峰漏檢等不良現象出現，分離度高，從而提高了分析結果的準確性。所為柱效就是在較短的時間內，用較短的柱子達到滿意的分析結果。為了提高色譜柱的柱效率，減少色譜峰擴張、拖尾及峰漏檢等現象，在實際工作中，我們從以下六個方面入手，對柱操作條件的選擇進行了探討。

1、載氣流速的選擇

氣相色譜最常用的載氣是：氫氣、氮氣、氬氣、氦氣。

由速率理論可知，載氣流速慢有利于傳質，有利于組分的分離，但分析時間會加長；如果載氣流速快有利于加快分析速度，減少分了擴散，但分離度降低。有時為了縮短分析時間，加大流量，但此時分離效果并不好。可見載氣流速的快慢都會降低柱效。經過長時間的實驗，發現對于一般色譜儀而言，載氣流量為20-100ml/min。目前我們分析液化氣用的是熱導檢測器，載氣用的是氫氣，其流量控制是30 ml/min。分析戊烷發泡劑用的是氫火焰離子化檢測器，載氣用的是氮氣、燃燒氣氫氣和氧氣，這三種氣體的體積比是氮氣：氫氣：氧氣為1：1：10，分析效果都是較好的。

2、進樣技術的選擇

在氣相色譜分析中，一般采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候，以注射器進樣為主來研究。

進樣量：如果在進樣過程中進樣量大會導致：分離度小；保留值變化難于定性；峰高和峰面積與進樣量不成線性關系，不能定量。進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關。進樣量應控制在瞬間氣化，達到規定分離要求和線性響應的允許范圍內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,氣體樣品一般為0.11～10ml,在定量分析中,應注意進樣量讀數準確。

注射器里空氣的排除：用微量注射器抽取液體樣品,只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除。還有一種更好的方法,那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上，留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部，推進注射器塞子,空氣就會全部被排掉。

保證進樣量的準確：用經置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。

進樣手法：雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力極高時,要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖（抽出的同時繼續壓住注射器活塞)。

進樣時間：進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。

3、氣化室溫度的選擇

氣化室溫度取決于樣品的化學和熱穩定性、沸程范圍、進樣口類型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間完全氣化，又不引起樣品分解。溫度過低，氣化速度比較慢，使峰形不規則，出現平頭峰或伸舌峰；溫度過高使出峰數目變化，產生前延峰，甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度，在多次的進樣中我們發現，氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中最高沸點高50-70℃較為合適。溫度過高過低都會影響柱效。