核磁儀未知物檢測:制樣流程:清潔核磁管,烘干樣品和核磁管,樣品轉移進入核磁管(溶液核磁需溶解后轉入),上機測試。
核磁管的要求:
(1)管壁均勻,管體規整性良好;
(2)材質符合檢測條件,且不影響檢測元素;
(3)管體表面光潔度,無劃痕等缺陷;
(4)匹配儀器頻率。B譜檢測需用石英核磁管,排除B元素影響。
液體核磁(包括二維核磁)樣品要求:
(1)送檢樣品純度大于95%,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質;
(2)選擇溶解度良好、極性相似、溶解峰不影響分析譜圖的氘代試劑。
(3)盡量提供樣品的可能結構或來源,以及檢測溫度、譜寬等特殊要求。
固體核磁樣品要求:
(1)性狀一般為很細的粉末,研磨時無顆粒感;
(2)樣品無磁性或導電性,以及無腐蝕性;
(3)測定N核磁,樣品需要用同位素標記;
(4)特殊性樣品最好能提供相類似材料的固體核磁測試文獻以便參考,包括轉速,使用的脈沖寬度,馳豫延遲時間等等。