一.氣體純度低的不良影響
根據分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純 度氣體,不良影響有以下幾種可能:
樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,02使 PEG斷鏈。
有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;
對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加,載 氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產生變化,使用時間 越長影響越大。
檢測器:
:信噪比減小,無法調另,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使 元件在高溫時加速老化,減少壽命。 FID:特別是在DtSlX10_ll./秒下操做時,CH4等有機雜質,會使基流激增,噪聲加大不能 進行微量分析。
:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響zui大,在不同的供電工作方式中,脈沖供 電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前 諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時,在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準 氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發現在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變 窄了。實踐證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于Ippm時可達到較 理想的性能。值得指出的是,我們多次發現由于儀器的調節氣路系統被污染而造成的對載氣 的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據分析要求,特別 注意被測敏感物質中雜質的去除
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