怎么選擇色譜柱?首先確定我們需要檢測什么樣品。在根據樣品選擇使用的色譜柱,還有品牌型號,然后根據商家的推薦結合自己的樣品來挑選。下面為大家介紹哈填充柱和毛細管柱
填充柱比毛細管柱具有更高的樣品容量,雖然這一差距由于HP發明了大孔 530mm 毛細管而大大縮小。檢測器靈敏度的改進也減少了對大劑量樣品的需要。
填充柱可能具有優勢的領域是氣體樣品的分析。
對于幾乎所有的其他樣品,毛細管柱具有高很多的效率(窄峰),這可以大大改進峰分離。實際上,分離能力很大,以至于許多分析物在很簡單的分析中使用非常短的色譜柱就可以完成分離了。節省的時間可以直接轉化為循環時間的縮短和樣品通量的增加。
對于新的或更新的方法,如果沒有非常具有說服力的理由使用填充柱的話,我們推薦使用毛細管柱。
1.色譜柱材料
這種材料必須盡可能是惰性的,尤其是對于痕量分析或容易拖尾的化合物,例如硫醇或類似的活性化合物。對于毛細管柱,熔融石英是可選的材料。
有兩種類型的熔融石英毛細管柱:壁涂開管柱 (WCOT) 色譜柱和多孔層開管柱 (PLOT) 色譜柱。WCOT 色譜柱是固定相液膜涂漬在去活的色譜柱壁上。這是氣相色譜中最常用的色譜柱。PLOT 色譜柱中固定相是固體物質涂漬到色譜柱壁上。
填充柱可以是玻璃或金屬,通常是不銹鋼的。金屬雖然比較有活性,但其對非極性物質比較穩定。但是如果樣品中有極性組分需要分析,請選擇玻璃柱。如果玻璃柱還是活性強(引起峰拖尾、樣品丟失等),請進行去活處理。
2.固定相
選擇毛細管柱時,首先需要確定是否需要 PLOT 色譜柱。下面是 3 種 PLOT 色譜柱的典型應用領域:分子篩 不揮發氣體,對水比較敏感二乙烯基苯 (DVB) — HP-PLOT Q C1 到 C3 全部異構體的分離,部分 C4 和更高的(直到 C14)的異構體分離,極性化合物,揮發性溶劑可以允許含水氧化鋁 Al2O3 C1 到 C10 異構體的分離, 對水比較敏感.
如果上面提到的應用沒有感興趣的,則您可以選擇一個 WCOT 類型色譜柱。
當面對一種未知樣品時,首先嘗試目前在GC上的色譜柱。如果不能獲得滿意的結果,請考慮所了解的樣品信息。基本原理是分析物與具有相似化學性質的固定相間更容易相互作用。這意味著了解的樣品信息越多,越容易找到最佳分離固定相。
3.最重要的步驟是確定分析物的極性特征:
§ 非極性分子 — 通常只包含碳氫原子沒有偶極距。
§ 直鏈碳氫化合物(n-烷烴)是非極性化合物的例子。
§ 極性分子 — 主要包含碳氫,也包含氮、氧、磷、硫或鹵原子。例如醇、胺、硫醇、酮、腈、有機鹵化物等。
§ 可極化的分子 — 主要包含碳氫,也包含不飽和鍵。例如烯烴、炔烴和芳香族化合物。
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