鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品1ml,加硫酸鈉0.lg,充分振搖,離心,取上清液標準品溶液取妥布霉素標準品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液。系統適用性溶液取供試品溶液與標準品溶液等量混合色譜條件采用硅膠G薄層板(臨用前于105℃活化小時),以二氯甲烷甲醇-濃氨溶液(1:3:2)為展開劑。測定法吸取上述三種溶液各31l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以1%茚三酮的水飽和正丁醇溶液,在105℃加熱2分鐘。系統適用性要求系統適用性溶液應顯單一斑點結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與標準品溶液主斑點的位置和顏色相同。(2)在地塞米松含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液中地塞米松峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致
檢查
pH值應為5.0~6.0(通則0631)。妥布霉素有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,濾過,取續濾液對照溶液(1)取妥布霉素標準品適量,精密稱定,加水諮解并定量稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液,精密量取ml,置200ml量瓶中,用0.0015%的硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻(60g/ml,2.0%)對照溶液(2)取妥布霉素標準品適量,精密稱定,加水溶容解并定量稀釋制成每1m中約含3mg的溶液,精密量取ml,置200ml量瓶中,用0.002%的硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻(75g/ml,2.5%)系統適用性溶液分別稱取卡那霉素B對照品與妥布霉素標準品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含卡那霉素B25mg與妥布霉素0.25mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(pH值使用范圍為0.8~8);以0.2mol/L三氟醋酸溶液為流動相;流速為每分鐘0.4ml;用蒸發光散射檢測器檢測(參考條件:飄移管溫度70~110℃,載氣流量為每分鐘3.0L);進樣體系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,妥布霉素峰的保留時間約為12分鐘,卡那霉素B峰與妥布霉素峰間的離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液(1)與對照溶液2),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰(除與主峰相對保留時間小于0.7的峰外,必要時用輔料進行對照),最大單個雜質峰面積不得大于對照溶液(2)主峰面積(2.5%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液(1)主峰面積(2.0%)。地塞米松有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,搖勻,精密量取6ml(約相當于地塞米松6mg),置離心管中,以每分鐘5000轉離心10分鐘,傾去上清液,加甲醇5ml振搖使沉淀溶解,用流動相定量稀釋至10ml,搖勻。對照品溶液取倍他米松對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.6mg的溶液,精密量取lml,置100ml量瓶中,精密加供試品溶液1ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含地塞米松0.3g的溶液,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水(28:72)為流動相,檢測波長為240nm;進樣體積20pl系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,出峰順序依次為倍他米松峰與地塞米松峰,倍他米松峰與地塞米松峰間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,地塞米松峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與倍他米松峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過地塞米松標示量的0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照品溶液中地塞米松峰面積(1.0%),其他雜質峰面積的和不得大于對照品溶液中地塞米松峰面積的2倍(2.0%),小于靈敏度溶液中地塞米松峰面積的峰忽略不計。苯扎氯(溴)銨如使用苯扎氯(溴)銨作為防腐劑,照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取苯扎氯(溴)銨對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m1中約含0.1mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈5mmol/L醋酸銨溶液(含1%三乙胺,用冰醋酸調節pH值至5.0±0.5)(65:35)為流動相;檢測波長為262nm;進樣體積20l系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,苯扎氯(溴)銨峰拖尾因子應小于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品中如含苯扎氯(溴)銨,按外標法以峰面積計算,應為標示量的80.0%~120.0%。滲透壓摩爾濃度取本品,依法檢查(通則0632),滲透壓 摩爾濃度應為270~330 mOsmol/kg無菌取本品,用適宜溶劑稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定其他應符合眼用制劑項下有關的各項規定(通則0105)。