(1)核查條件
檢測環境:移液器應在15℃～25℃室溫下檢驗,待檢的移液器和檢測用的超純水應與室溫一致。
檢測介質:超純水
檢測所需的設備:
檢測項目:外觀、密合性、容量。
移液器塑料件外殼表面應平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現象,金屬件表面鍍層應無脫落、銹蝕和起層。
移液器主體應具有下列標記:產品名稱、制造廠或商標、標稱容量(μl或ml)、型號規格、出廠編號。
活塞:按動移液器活塞時,上、下移動應靈活,分檔界限明顯,按動活塞應不引起顯示窗數值的改變。
調節器:移液器的顯示窗在容量調節動作時,應轉動靈活,數字指示清晰、完整。
吸液嘴:吸液嘴在正常使用下內壁應不產生液滴,吸、放液體流暢。
(2)檢測方法
1.外觀檢驗 目測被檢移液器,外觀應符合上文要求
。
2.密合性檢驗 將移液器調至可標稱容量的最大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉動吸液嘴,以保證移液器的密封性; 如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
如果移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2-3mm處,觀察是否有液體進入吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
3.容量檢驗
(1)選擇檢測點,定量移液器為定量的體積,可調移液器為可標稱容量的最大值、標稱容量最大值的一半、標稱容量的最小值;同時選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。
(2)打開電子天平至天平穩定。
(3)將移液器的容量調至被檢點,選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉動吸液嘴,以保證移液器的密封性;來回吸放超純水5次使吸液嘴預濕。
(4)選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復零。
注:檢測10μl以上的體積使用10ml塑料瓶,檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱量杯重量造成的誤差。
(5)垂直地握住移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內,并保持在液面下2mm～3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s～2s后離開液面并在容器壁上停靠一下,以去處多余的液體。
(6)從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點,等待1s～2s再將按鈕完全撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內壁向上移開。
(7)將稱量杯放在電子天平托盤上,記錄此時天平顯示出的溫度,同時測量并記錄此時容器內蒸餾水的溫度。
(8)重復五次執行(4)-(7)步驟,但如果發現測量值已經超出最大允許誤差則無需重復直接判為不合格。
4.數據處理 移液器在標準溫度20℃時的實際容量值。
5.核查結果的處理
(1)外觀、密合性不合格,移液器禁止使用,標定“不合格”,進行維修或報廢。
(2)外觀、密合性合格,且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差,標定“合格”。 表1 移液器最大允許誤差 移液器在標準溫度20℃時,其容量允許誤差和測量重復性應滿足下表要求:
(3)外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差,標定可用的量程。
(4)如果移液器讀數滑位,或按動活塞引起數值改變,因進行標注。
6.核查周期
每六個月進行一次,時間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應及時進行。
附:移液器常見故障排除方法
比如說,實驗室移液器常用于溶出度、含量均勻度和含量測定時1mL溶液的精確量取,正常維護保養情況下,每年送計量院校準一次。由于移液器本身質量、使用頻率及年限、保養情況的個體差異,籠統地按每年校準一次并不恰當。合格移液器使用一段時間后,可以通過期間核查或者其他方式靈活監控準確度和精密度變化。