樣品中的主要相要檢出來是很容易的,因為它們的譜是全的,所有該有的線都會出現。而且峰也強,容易檢出。
微量相檢不出有三個原因。一是峰強低,二是譜不全,該有的峰也許根本都沒出現,往往檢到最后,只剩下兩個峰沒有檢出了。三是峰形不好,象是峰又不象是峰。
解決的辦法有三個:
一個是"強線法"
選好剩余峰,如果能肯定剩余的兩個峰同屬于一個物相,也可以同時選好兩個峰,再S/M。這種辦法就是一般教科書上所說的“三強線法”,只不過軟件里改成了“最強線法”。
第二個是用“猜”的辦法
按上面選好線后,右鍵按下S/M,在元素限定時,盡可能少地加入元素。即只輸入要猜的物相所包含的物相。很多時候,在含量低時,在峰位移時,在實在沒辦法時,往往湊效。
第三個是重做
把樣品的面積盡可能擴大。大到與樣品框一樣大。把樣品盡可能做平,如果是粉末,磨到200-320目大小。這樣能提高衍射強度。盡可能地放慢掃描速度。理學18KW的衍射儀,用連續掃描方式,4度/min和8度/min沒有多少區別。如果希望做出微量的含量在1-2%的相來,非得用1度/min或更小。用步進掃描。如果只是為了檢出物相,可用步進寬度0.03度,停留時間2s。如果還想做別的用,就用0.02度,停留時間也是2s。這樣做出來的譜線隨你放大多少倍,都是很光滑的。
當然這樣做只是為了提高計數強度和峰的平滑度。以便放大圖譜來檢出物相。但并不是這樣做了就一定能檢出所有的物相。有些對X射線吸收系數高的物相還是不會出現的,你得另想辦法了。一般情況下,低于2%的物相不必想用XRD來檢出,個別物相除外,例如Si。水泥中的物相低于10%也很難。蒙脫石等粘土需要大約3以上。