1.儀器校準
主要是根據《原子吸收光譜儀檢定規程》(JJG 694-2009)、《原子吸收光譜儀》(GB/T 21187—2007)和最新國家標準《原子吸收光譜分析法通則》(GB/T 15337—2008)制定的。
(1)波長準確度與重現性
儀器的波長誤差主要來自波長掃描機構,良好的波長準確度及重復性有利于快速準確地調整元素測量參數。波長示值誤差是指靈敏吸收線的波長示值和波長標準值之差,波長準確度≤±0.5nm。波長重復性是指在不考慮系統誤差的情況下,儀器對某一波長測量值給出相一致讀數的能力,波長重現性≤0.3nm。
選取光譜帶寬為0.2nm,對砷193.7nm、銅324.7nm、銫852.1nm譜線分別進行3次單向掃描測定,從譜圖上讀取能量最大時的波長值。3次測定的平均值與波長示值之差即為波長準確度。3次測定值中最大值與最小值之差,即為波長重復性。為方便起見,也可采用汞空心陰極燈進行波長測試,其參考波長為253.7nm、365.0nm、404.7nm,435.8nm、546.1nm等。另外,為檢測波長準確性,常采用435.8nm的二級光譜進行測試,波長為871.6nm。
(2)分辨率
指儀器對元素靈敏吸收線與鄰近譜線分開的能力。當儀器光譜帶寬為0.2nm時,它應能分辨Mn279.5nm和Mn279.8nm雙線;或以0.2nm光譜帶寬測量(汞)譜線,半寬度不超過0.2nm±0.02nm。
(3)基線穩定性
是指在一段時間內,儀器保持其零吸光度值穩定性的能力。在30min內,靜態基線穩定性最大零漂移應不大于±0.006A和最大瞬時噪聲應不大于0.006A;其點火基線的穩定性最大零漂移應不大于±0.008A和最大瞬時噪聲不大于0.008A。
(4)靈敏度(特征濃度或特征質量)
靈敏度與儀器、待測元素及分析方法有關。當儀器用火焰原子吸收法測銅時,應不大于0.04μg/m;用石墨爐原子吸收光譜法測鎘時,應不大于2pg。
(5)檢出限
檢出限與儀器、待測元素及分析方法有關,當給定元素、分析方法后,是儀器的一項綜合性指標。當儀器用火焰原子吸收法測銅時,應不大于0.02μg/mL;用石墨爐原子吸收光譜法測鎘時,應不大于4pg。
(6)重復性(精密度)
精密度與儀器、待測元素及分析方法有關。當儀器用火焰原子吸收法測銅時,應不大于1.5%;用石墨爐原子吸收光譜法測鎘時,應不大于7%。
(7)邊緣波長噪聲(邊緣能量)
反映儀器邊緣波長處對光源輻射集光的能力。在邊緣波長處,對As(193.7nm)和Cs(852.1nm)進行測量,其峰背比應不大于±2%,且5min內瞬時噪聲應小于0.03A。
(8)背景校正能力
①氘燈法 吸收值接近1.0A時,背景校正能力不應小于30倍。
②自吸法、塞曼法 校正能力不應小于60倍。(GB/T 21187-2007)
2.期間核查
期間核查是指為維持設備在兩次校準之間的校準狀態的可信度,以減少由于設備穩定性變化所造成的測量風險,在兩次校準之間進行的核查。期間核查的頻次與儀器性能以及使用頻次有關,對于原子吸收光譜儀通常需要在兩次校準之間至少進行一次期間核查。在儀器進行維修或調整之后,也需要進行期間核查,以確保測量結果的有效性。若關鍵部件的維修或更換有可能對量值可靠性造成影響時,有必要提前報請具有資質的計量校準機構進行校準。
期間核查不同于校準/檢定,但有條件的情況下也可以參照校準/檢定規程或儀器說進行。期間核查的方法可以采用以下方法:
①分析標準物質;
②不同儀器之間進行比對;
③不同實驗室之間進行比對;
④核查儀器的靈敏度、檢出限、分辨率等性能指標;
⑤重復分析穩定、均勻的樣品;
⑥其他可以證明儀器可信度的方法。期間核查可根據需要采取以上一方法或多種方法的組合。