加長炬管ICP原子/離子熒光光譜
利用 Plasa/AFS 2000系統中加長炬管 ICP 為原子化器/離子化器進行等離子體原子/離子熒光光譜研究,原因之一是充分利用已有的硬件設備,尤其是系統本身的等離子體光源以及元素組件,二 是建立的等離子體原子/離子熒光光譜檢測系統可直接與 Plasa/ AFS 2000系統的分析性能進行比較。
以 HCMP-HCL 為激發光源,用加長炬管 ICP 較低的觀測高度對部分堿土金屬元素(Ca、Sr、Ba)、稀土元素(Eu、Yb)的 AFS/ IFS 研究結果表明,離子熒光光譜的檢出限與原子熒光光譜相比均得到了一定程度的改善。下表是利用 Plasa/AFS 2000原子熒光光譜儀的加長炬管 ICP、以 HCMP-HCL 為激發光源進行原子/離子熒光光譜研究的實驗結果。表中結果說明,HCMP-HCL 激發的 ICP- AFS/IFS 可以改善堿土元素、稀土元素的檢出限,對難熔元素Ba、 Eu 的檢測能力改善也非常明顯,該技術與 CP-HCL 激發的 ICP 原子熒光光譜相比,檢出限可改善幾倍到幾十倍。
加長炬管 ICP-AFS/IFS 的檢出限(3a)/ng ? mL-1
分析線/nm | HCMP-HCL-, ICP-IFS/AFS? | CP-HCL-ICP-AF? | CP-HCL-ICP-AFS? |
Ca II 393.366~396.847 | 0.6 | 0.7 | 0.3 |
Ca I 422. 677 | 0.5 | ||
Sr II 407. 771 | 0.3 | ||
Sr II 421. 552 | 1.7 | ||
Sr I 460. 733 | 11 | 0. 9 ?4. 5 | |
Ba II 455. 403 | 3.8 | ||
Ba II 493. 409 | 5.6 | ||
Ba I 553.548 | 440 | 90?450 | |
Eu II 381. 976 | 12 |
在加長炬管 ICP 中進行原子/離子熒光光譜研究時,難熔元素容易與滲入等離子體尾部的氧結合,以 QP-HCL 為激發光源時的等離子體 AFS 靈敏度通常很低;雖然降低觀察高度可以減輕滲入等離子體尾焰中氧的影響,改善難熔元素AFS 測定的檢出限,但 更低觀察區域的原子熒光、離子熒光信號測量要透過石英炬管壁才能進行,增加了研究工作的難度。為此,選擇原子發射光譜中傀用的 Fassel 型“短炬管”進行 ICP-AFS/IFS 的研究成為自然、簡單的選擇。