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  • 發布時間:2022-01-26 16:17 原文鏈接: 實驗室分析方法氣相色譜色譜柱制備技術介紹

    一、溶膠一凝膠技術

    傳統制柱工藝一般分為三個步驟:柱管內壁的刻蝕脫活、固定液的涂漬和交聯固化,溶膠-凝膠技術將其合為一步,簡化了工藝,縮短了制柱時間。


    溶膠-凝膠技術制柱的一般過程是:

    用少量二氯甲烷清洗毛細管柱內壁后用氮氣吹干。配制合適的溶膠-凝膠液體系,將前體如甲基三甲氧基硅烷、溶劑、固定相、脫活劑含氫硅油及催化劑三氟乙酸各按所需量混合均勻并離心分離,取其上層清液備用。利用惰性氣體比如氮氣將已配制好的溶膠體系勻速壓進毛細管并使之在管內停留,再將剩余溶液用氮氣吹出,并繼續通氣使涂層干燥并與管柱內表面鍵合。將涂漬好的色譜柱放入氣相色譜儀的烘箱內,一端接氣化室,另一端放空,在通入氮氣的條件下程序升溫至某一溫度并在此溫度停留一定時間使色譜柱老化,最后取出該柱用丙烷清洗備用。


    溶膠-凝膠柱具有高柱效和極高的熱穩定性,并且該技術極大地簡化了制柱步驟,非常適合自動化及大批量生產,在應用上具有普遍性,可用于微分離和樣品前處理領域,包括毛細管電泳、液相色譜、固相微萃取等。


    二、整體柱技術

    目前應用較多的新型制柱技術還包括有機聚合整體柱制備技術。


    有機聚合整體柱是由單體、引發劑、致孔劑等混合物經過熱引發、紫外光引發或γ射線引發在柱體內原位聚合制備而成的。根據所使用單體成分不同,它可以分為聚丙烯酰胺類3、聚苯乙烯類、聚丙烯酸酯類、具有特異性分子識別能力的分子印跡整體柱以及硅膠基質整體柱。


    有機聚合物整體柱制備選材范圍廣,通過改變單體性質可以得到不同極性的整體柱,它在樣品分析中有著巨大的優勢,能夠分離含有水分的樣品且pH值應用范圍寬。近幾年整體柱技術得到了迅速的發展。


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