實驗室能力驗證經驗與總結

能力驗證是指經由實驗室申請由組織方發放盲樣，實驗室實際檢測，組織方根據預知盲樣濃度利用數理統計得到評價結果的過程。CNAS特別重視實驗室能力驗證結果，要求實驗室必須參加能力驗證，且必須滿足CNAS-AL07《CNAS能力驗證領域和頻次表》，并將能力驗證結果作為評審的重要依據之一。同時能力驗證是對實驗室檢測過程的全方面的考核，因此各個實驗室十分重視能力驗證過程。

（一）簡單總結

一、參加前咨詢

1、檢測方法：不同檢測方法之間存在系統誤差，而組織方往往出于利益考慮不限定檢測方法，可咨詢往年采用最多的檢測方法。比如同樣測定水中總磷，有鉬酸銨分光光度法、流動注射-鉬酸銨分光光度法、連續流動-鉬酸銨分光光度法，實際上使用最多的是鉬酸銨分光光度法。

2、基體：同樣是測定焦的揮發份，石油焦與煤系焦的操作細節不同。

3、大致濃度范圍：每種檢測方法均有適用范圍，若濃度低于測定下限，則存在誤差。比如化驗室采用直接分光光度法測定水中酚，測定下限為0.04mg/L，不適宜檢測更低濃度的水。

二、檢測前準備

1、標樣或標準溶液。因為任何標準曲線均為擬合曲線，因此標樣濃度需覆蓋盲樣濃度，尤其是單點校準時。使用經技術驗收合格后基準物質新鮮配制的標準溶液。

2、儀器與器具。使用近期剛剛檢定過的儀器和器具，確保儀器狀態良好且可減小不確定度。

3、試劑（包括純水）。采用經技術驗收的試劑，減少試劑的干擾。如檢測苯的純度中使用的丙酮，需經色譜檢驗純度達標且不含目標物質。有時能力驗證要求用水稀釋盲樣，須關注純水的性質，檢測氨氮需使用無氨水，檢測酚需使用無酚水。同時也需關注指示劑，若指示劑過期會導致終點顏色突躍不明顯。

三、來樣時檢查與細讀作業指導書

1、來樣檢測。包裝完好，外觀正常

2、作業指導書。結果報出時間、樣品前處理、結果報出要求（原樣還是稀釋后）

四、實際檢測

1、人員。熟悉檢測原理、不確定度評定、操作過程、干擾去除的人員，同時指派一名監督員。若試樣量允許，雙人平行檢測。

2、檢測環境。部分檢測項目對環境有要求，如硫酸銨中氮含量測定時，標準溶液滴定量達到30ml，環境溫度控制±2℃，由溫度效應導致的標準溶液體積變化為±(30×2×2.1×10^-4)= ±0.013ml。

3、可以按一定比例減少取樣量。不一定嚴格按照作業指導書，可以減少取樣量，對盲樣濃度有個預判。

具體舉例——標樣——氣中二氧化硫

15年結果為不滿意，主要原因（1）使用的標樣標準值為98.4 umol/mol（2）單點校正（3）零點手工確定（4）標樣和盲樣流速。

因此16年（1）咨詢了組織方大致的濃度以后，采購濃度接近的標樣301 umol/mol（2）由于儀器本身限值，仍就單點校正（3）多次進行零點手動確認，檢測標樣得到標準值（4）因采氣流速變化會直接影響儀器的測定結果，因此統一標樣和盲樣流速。

具體舉例——環境——水中pH

因為

所以pH與溫度有關

注意：將水樣與標準溶液調到同一溫度（建議25℃）

具體舉例——減少取樣量——水中酚

結果不滿意主要原因：（1）按照國標配置標準曲線濃度：0、0.1、0.2、0.6、1、1.4、2、2.5ug/ml，即最低濃度為100 ug/L。未知樣濃度在標準曲線最佳范圍外（2）當發現以后，原液均被稀釋了，無法從頭操作。

注意：可取少量先按照比例稀釋，為重做留有余量。