本品為白色片。
(1)取本品的細粉適量(約相當于富馬酸比索洛爾20mg),加水4ml溶解,濾過,濾液加高錳酸鉀試液1~3滴,紫紅色應褪去,并有棕黃色沉淀生成(2)取本品的細粉適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含富馬酸比索洛爾0.lng的溶液,濾過,取續濾液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在271nm的波長處有最大吸收。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
含量均勻度取本品1片,置25ml(2.5mg規格)或50ml(5mg規格)量瓶中,加水使富馬酸比索洛爾溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第三法)測定。溶出條件以水100ml(2.5mg規格)或200m(5mg規格)為溶出介質,轉速為每分鐘35轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液對照品溶液取富馬酸比索洛爾對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液。色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定有關物質照高效液相色譜法(通則0512測定。供試品溶液取本品適量(約相當于富馬酸比索洛爾25mg),置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻色譜條件、系統適用性要求與測定法見富馬酸比索洛爾有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液中比索洛爾峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中比索洛爾峰面積的2倍(2.0%)。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于富馬酸比索洛爾5mg),置50ml量瓶中,加水適量使富馬酸比索洛爾溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取富馬酸比索洛爾對照品適量,精密稱定加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以05mol/L磷酸氫二銨溶液(用磷酸調節pH值至4.5)-乙腈70:30)為流動相;檢測波長為225nm;進樣體積20l。系統適用性要求比索洛爾峰保留時間約為6~8分鐘理論板數按比索洛爾峰計算不低于1000,比索洛爾峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以比索洛爾峰面積計算。
同富馬酸比索洛爾。
(1)2.5mg(2)5mg
密封,涼暗處保存