性狀
本品內容物為白色或類白色顆粒或粉末。
鑒別
(1)取本品內容物細粉適量(約相當于富馬酸比索洛爾20mg),加水4ml溶解,濾過,濾液加高錳酸鉀試液1~3滴,紫紅色應褪去,并有棕黃色沉淀生成。(2)取本品的內容物適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含富馬酸比索洛爾0.1mg的溶液,濾過,取續濾液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在271nm的波長處有最大吸收。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
含量均勻度取本品1粒,分別將內容物及囊殼一起傾入25ml(2.5mg規格)或50ml(5mg規格)或100ml(10mg規格)量瓶中,加水使富馬酸比索洛爾溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第三法)測定溶出條件以水100ml(2.5mg規格)或200ml(5mg10mg規格)為溶出介質,轉速為每分鐘35轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取富馬酸比索洛爾對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m中約含25g(2.5mg、5mg規格)或50g(10mg規格)的溶液色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品的內容物適量(約相當于富馬酸比索洛爾25mg),置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻色譜條件、系統適用性要求與測定法見富馬酸比索洛爾有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如顯雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液中比索洛爾峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中比索洛爾峰面積的2倍(2.0%)。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20粒,精密稱定,計算平均裝量。取內容物混合均勻,研細,精密稱取適量(約相當于富馬酸比索洛爾5mg),置50m量瓶中,加水適量使富馬酸比索洛爾溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取富馬酸比索洛爾對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸氫二銨溶液(用磷酸調節pH值至4.5)-乙腈(70:30)為流動相;檢測波長為225m;進樣體積20l。系統適用性要求比索洛爾峰保留時間約為6~8分鐘,理論板數按比索洛爾峰計算不低于1000,比索洛爾峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以比索洛爾峰面積計算。
類別
同富馬酸比索洛爾。
規格
(1)2.5mg(2)5mg(3)10mg
貯藏
遮光,密封保存。