制劑
(1)富馬酸比索洛爾片(2)富馬酸比索洛爾膠囊
性狀
本品為白色粉末;無臭本品在水中極易溶解,在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙醚中不溶熔點本品的熔點(通則0612)為100~104℃
鑒別
(1)取本品約10mg,加水2ml溶解,加高錳酸鉀試液1~3滴,紫紅色應褪去,并有棕黃色沉淀生成。(2)取本品,加水溶解并分別稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液(1)和每1ml中約含0.01mg的溶液(2),照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,溶液(1)在271nm的波長處有最大吸收;溶液(2)在223nm的波長處有最大吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集859圖)一致。
檢查
酸度取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~7.0溶液的澄清度取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液應澄清。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸氫二銨溶液(用磷酸調節pH值至4.5)-乙腈(90:10)為流動相A,以0.05mol/L磷酸氫二銨溶液(用磷酸調節pH值至4.5)乙腈(25:75)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為225nm;進樣體積20l。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)955系統適用性要求比索洛爾峰保留時間約為15分鐘,理論板數按比索洛爾峰計算不低于3000,比索洛爾峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液中比索洛爾峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液比索洛爾峰面積(1.0殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,加二甲基亞砜1ml使溶解,搖勻。對照品溶液分別取乙醇、異丙胺、乙酸乙酯與環氧氯丙烷各適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中分別約含乙醇0.5mg、異丙胺0.1mg、乙酸乙酯0.5mg和環氧氯丙烷50μg的混合溶液。色譜條件用100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為35℃,維持10分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至80℃,維持2分鐘,再以每分鐘30℃的速率升溫至200℃,維持10分鐘;進樣口溫度為120℃;檢測器溫度為250℃;進樣體積1l系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,異丙胺的殘留量不得過0.1%,環氧氯丙烷的殘留量不得過0.05%,乙醇與乙酸乙酯的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.3%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品1.0g,加水適量溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,加水至25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十
含量測定
取本品約0.3g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每lml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于38.35mg的(C18H31NO4)2C4H4O4。
類別
β腎上腺素受體拮抗藥。
貯藏
遮光,密封保存。