有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑甲醇-水(50:50)溶液供試品溶液取本品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.6g的溶液。對照品溶液取10-甲氧基-4-(1-甲基4哌啶基)4H-苯并[4,5]環庚[1,2b]噻吩-4-醇(雜質Ⅰ)對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液系統適用性溶液分別精密量取供試品溶液與對照品溶液各1ml,置同一10m1量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水-三乙胺(500:0.175)為流動相A,以甲醇-三乙胺(500:0.175)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為297nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)3140系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,酮替芬峰與雜質I峰之間的分離度應大于2.5測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液中酮替芬峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中酮替芬峰面積的2.5倍干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。