鑒別
(1)取本品約2mg,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液3ml,振搖使溶解,加硫酸銅試液2滴,即生成深綠色沉淀(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集598圖)一致。
檢查
酸度取本品1.0g,加水50ml,充分振搖,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0吸光度取本品1.0g,加丙酮溶解并稀釋至10ml,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在450nm的波長處測定,吸光度不得過0.50。氯化物取本品0.50g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液lo0ml,充分振搖使溶解,滴加硝酸使溶液由黃色變為無色,濾過,取續濾液20.0ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較,不得更濃有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約25mg,置25ml量瓶中,加流動相適量,超聲15分鐘使溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含1g的溶液系統適用性溶液取對氯苯胺與尼美舒利各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含對氯苯胺20g與尼美舒利50g的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.1%的磷酸溶液(用氨水調節pH值至7.0)-乙腈(60:40)為流動相;檢測波長為230nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按尼美舒利峰計算不低于3000。對氯苯胺峰與尼美舒利峰之間的分離度應大于2.0測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的7倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十鐵鹽取本品1.0g,置坩堝中,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸1ml使濕潤,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡,在700℃熾灼至完全灰化,放冷,加鹽酸1ml,置水浴上蒸干,再加稀鹽酸1ml與水適量,置水浴上加熱(必要時濾過),坩堝用水洗滌,合并濾液與洗液使成25ml,依法檢查(通則0807),如顯色,與標準鐵溶液1.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.001%)。