鑒別
(1)取本品的細粉適量(約相當于尼莫地平40mg),加乙醇5ml,振搖使尼莫地平溶解,濾過,取續濾液約3ml,加新制的5%硫酸亞鐵銨溶液2m,加1.5mol/L硫酸溶液1滴與0.5mol/L氫氧化鉀溶液1ml,強烈振搖,1分鐘內沉淀由灰綠色變為紅棕色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作供試品溶液取含量測定項下的細粉適量(約相當于尼莫地平10mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相適量,超聲約15分鐘使尼莫地平溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,離心10分鐘(每分鐘3000轉),取上清液。對照溶液取雜質I對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20gg的溶液,精密量取5ml,置100ml量瓶中,精密加入供試品溶液1ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見尼莫地平有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除相對保留時間小于0.35的色譜峰不計外,如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過尼莫地平標示量的0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中尼莫地平峰面積(1.0%),各雜質峰面積(雜質Ⅰ峰面積乘以1.78)的和不得大于對照溶液中尼莫地平峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液中尼莫地平峰面積0.02倍的色譜峰忽略不計含量均勻度避光操作。取本品1片,置乳缽中,研細,加流動相適量研磨,用流動相分次轉移至100m量瓶中,超聲約15分鐘使尼莫地平溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,離心10分鐘(每分鐘300轉),精密量取上清液5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。避光操作溶出條件以醋酸鹽緩沖液(取醋酸鈉0.299g,加水50ml,振搖使溶解,加冰醋酸0.174g,用水稀釋至100ml,搖勻,即得,pH4.5)(含0.3%十二烷基硫酸鈉)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶岀液濾過,精密量取續濾液5ml,置10ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取尼莫地平對照品約10mg,精密稱定,置l0oml量瓶中,加乙醇10ml,振搖使溶解,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在238nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度標示量的85%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)