有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
避光操作。供試品溶液取裝量差異項下的內容物適量(約相當于尼莫地平10mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相適量,超聲約15分鐘使尼莫地平溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。
對照溶液取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,精密量取5ml,置100ml量瓶中,精密加入供試品溶液1ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-水(35:38:27)為流動相;檢測波長為235nm;進樣體積20l。系統適用性要求尼莫地平峰的保留時間約為7分鐘,理論板數按尼莫地平峰計算不低于8000,尼莫地平峰與雜質Ⅰ峰的分離度應大于3.0,尼莫地平峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的3.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除相對保留時間小于0.37的色譜峰不計外,如有與雜質I保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過尼莫地平標示量的0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中尼莫地平峰面積(1.0%),各雜質峰面積(雜質I峰面積乘以1.78)和不得大于對照溶液中尼莫地平峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液中尼莫地平峰面積0.02倍的色譜峰忽略不計。
溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。避光操作。溶出條件以醋酸鹽緩沖液(取醋酸鈉0.299g,加水50ml,振搖使溶解,加冰醋酸0.174g,用水稀釋至100ml,搖勻,即得,pH4.5)(含0.3%十二烷基硫酸鈉)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液濾過,取續濾液。對照品溶液取尼莫地平對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml約含20μg的溶液。色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)