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  • 發布時間:2020-10-13 09:46 原文鏈接: 尿素中的水分檢測卡爾費休法

    樣品說明

    尿素,又稱碳酰胺(carbamide),是由碳、氮、氧、氫組成的有機化合物是一種白色晶體。最簡單的有機化合物之一,是哺乳動物和某些魚類體內蛋白質代謝分解的主要含氮終產物。也是目前含氮量最高的氮肥。

    作為一種中性肥料,尿素適用于各種土壤和植物。它易保存,使用方便,對土壤的破壞作用小,是目前使用量較大的一種化學氮肥。工業上用氨氣和二氧化碳在一定條件下合成尿素。用戶樣品為尿素樣品純度 99%,可溶于甲醇,但是溶解度限每做 3-5 次樣品必須更換一次無水甲醇溶劑。

    --- 儀器配置---

    1. S-300 卡爾費休水分測定儀主機;

    2. 全封閉安全滴定池組件;

    3. 雙鉑片電極;

    4. 滴定池攪拌臺;

    5. 10ml 注射器

    6. 1ul 進樣針

    7. 容量瓶

    8. 分析天平萬分之一

    --- 試劑---

    滴定劑:卡爾費休水試劑,

    溶劑:無水甲醇;

    輔助試劑:無;

    --- 儀器參數---

    控制精度:0.5ul

    攪拌速度:20%

    吸排試劑:自動

    輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,

    設備檢定,滴定延遲。

    終點電流:51μ A

    滴定延時:90 秒

    終點延時:10 秒

    漂移扣除:未開啟

    漂移值更新:自動

    延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

    --- 檢測方法---

    1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml 的甲苯:乙醇混合溶劑”。

    2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒狀態。

    3、用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μ L 純水,拭干針頭后,選擇儀器標定功能,將純水注

    入到滴定池內液面以下輸入打入純水重量 10mg,開始標定。

    4、重復步驟 3,反復測量 3~5 次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

    5、用固體取樣器一次性注射器取 1000mg左右樣品,備用。

    6、選擇“測量”按確定鍵,稱量后把樣品倒入滴定池,。在進樣界面,輸入樣品進樣重量,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結束后自動顯示結果。

    卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

    樣品名稱:尿素

    環境濕度:61%

    環境溫度: 23 ℃

    漂移校正: 0.0704ul/s

    滴定度:3.362mg/ml

    次序進樣量mg 滴定體積mL 含水量mg 測定時長m:s 測定結果%

    1 1145.0 1.305 4.235 4:41 0.383%

    2 1197.7 1.405 4.723 3:43 0.394%

    3 1525.1 1.805 6.067 3:51 0.398%

    平均值 %: 0.3917%

    RSD 偏差 %:1.9832%

    結論:S-300 全自動卡爾費休水分測定儀可以快速方便的檢測尿素中的水分含量,并且準確定和重復性都能保證,符合國標 GB/T2441.3-2010 的要求。


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