島津GCMS系列中常見的進樣口為SPL與PTV,二者結構類似。對于進樣口,需要我們關注最多的是隔墊,襯管,惰性石英棉,以及O形圈的維護。
圖示:分流不分流進樣口
進樣隔墊的類型
隔墊作用:進樣針把樣品從樣品瓶導入進樣口的同時保證進樣口的氣密性。但是每次進樣,進樣針都會扎穿隔墊,一次次的往復,必將影響進樣口氣密性。同時,雖然隔墊吹掃可以將因針尖效應殘余在隔墊上的污染殘留吹掃出進樣口,但隨著復雜樣品進樣次數上升,將造成重現性變差和鬼峰的產生。所以工廠建議100次進樣后需更換隔墊。
圖示:常見隔墊類型
玻璃襯管的維護
襯管的作用:樣品氣化室。襯管污染將對樣品產生吸附或降解,嚴重影響痕量分析的結果。因此,工廠建議進樣500次后或嚴重污染時及時更換。
圖示:分流襯管和不分流襯管
為保證良好的重現性及更高效的工作,可直接按需購買以下惰性化處理過的玻璃襯管。
如需考慮成本,可重復使用襯管。但需正確的清洗和去活化處理。
常規項目玻璃襯管清洗:襯管浸沒在丙酮中放置數小時,或加超聲清洗。如該法不能徹底清洗干凈,可用1N的硝酸溶液浸泡7-8小時后再分別用水和丙酮清洗干凈。
圖示:玻璃襯管的清洗
針對需要進行農殘或RoHs痕量樣品分析的用戶,玻璃襯管和石英棉表面存在的硅羥基(Si-OH)等活性基團,會使待測物發生吸附或降解等反應,所以玻璃襯管和石英棉需進行去活化處理。一般使用5%DMCS(二甲基氯硅烷)溶液(使用正己烷溶劑稀釋)浸泡過夜,用甲醇淋洗干凈150℃烘干后放于干燥皿中保存。
注意:二甲基氯硅烷有一定毒性,全程需在通風櫥中進行操作,并做好防護措施。
石英棉及O形圈
選擇惰性處理的石英棉,可提高分析的靈敏度和準確性。石英棉填充要求:斷面少,注意松緊,高度5mm到25px。裝填時不能過于厚實或者過稀,太實了會影響分析準確性;太少了則起不到過濾阻隔的效果。
當O形圈發生明顯形變或硬化時,需進行更換,可隨襯管一起更換。
Easy stop
隔墊、襯管、O型圈該如何更換呢?
島津GCMS solution質譜工作站推出的“Easy sTop”功能,有效的提高了更換的便利性。智能控制維護前進樣口降溫 —— 關閉流量 —— 維護后的排空氣 —— 漏氣檢查。一鍵啟動進樣口維護“so easy”
最后,完成進樣口的基本維護后,記得重置消耗品使用次數哦。并且將進樣口溫度升至高于日常使用溫度20度左右,進行老化。
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