步驟二：單擊實時分析助手欄中的調諧圖標，單擊調諧中的峰監測圖標;
步驟三：在峰監測界面里，監視組選擇水空氣，單擊打開燈絲，檢查泄漏，檢漏結束后關閉燈絲;
步驟四：單擊實時分析助手欄中的調諧圖標，單擊調諧中的自動調諧條件圖標，調諧信息窗口彈出，選默認條件并確定，選擇燈絲，點擊助手欄中的開始自動調諧圖標;
步驟五：調諧完成后查看調諧文件并另存調諧文件;
步驟六：實時分析助手欄數據采集圖標，創建批處理表，保存并運行批處理表。
該流程中每個環節參數設置的注意事項：
檢查泄漏環節，如果峰的強度很小可以提高檢測器的電壓使水的峰高到顯示窗口的一半處;如果氮氣的峰高是水的峰高的兩倍以上就有可能是發生空氣泄漏，用石油醚查找氣體泄露的位置。查看調諧結果需要關注的點有：
1.觀察峰型是否對稱，有無分叉，如有分叉則可能是載氣純度不夠以及離子源污染。
2.FWHM值是否在0.6±0.1范圍內。
3.檢測器電壓是否超過1.5kv。
4.檢測基峰值是否是18或者69，開機時間比較長時基峰值一般都是69。
5.檢查m/z502的相對強度比率是否大于2%。
6.檢查m/z69的峰強度是否至少是m/z28峰強度的兩倍。m/z502和m/z69都是調諧液的碎片離子。
燈絲一般要交替使用，如果檢測器電壓超過1.5 kv則所對應的燈絲就要更換了。創建批處理時選用的方法文件為上一步建的SCAN1，一般先進空白試劑，再進濃度適中的標樣，數據文件保存到指定的文件夾,(比如命名標樣數據文件名稱為SCAN-BY)。
三、數據處理并創建定量分析方法
這部分的定性分析采用的是SCAN模式，其數據處理有三種方法。方法1：是逐個峰譜庫檢索，適用于化合物未知，出峰少的情況。方法2：碎片表法，適用于已知目標化合的名稱的情況。方法3：全部TIC積分后檢索法，適用于響應高，分離度好，雜峰少，目標化合物比較多，知道化合物的出峰順序或者大概的保留時間的情況。操作熟練的話三種方法可以配合使用。
方法1操作步驟：
步驟一：打開在解析軟件，單擊助手欄定性圖標;
步驟二：打開要處理的數據文件CAN-BY，移動光標到色譜圖上的峰頂點并雙擊可得質譜圖，單擊工具欄“差減質譜”圖標，雙擊色譜圖背景位置扣除背景;
步驟三：點工具欄的所選質譜的檢索，一般選擇相似度高的或者根據實際進行選擇，點紅點圖標(登記目標質譜到質譜處理表);
步驟四：點擊助手欄定性表，選擇相似度檢索菜單欄中的檢索全部表格;
步驟五：雙擊定性表中第一行，顯示并確認該目標峰的質譜檢索結果;
步驟六：在相似度檢索結果對話框中，單擊左右圖標，確認其余目標峰的檢索結果，完畢后關閉定性表并保存數據。
該流程中注意事項：
可以先重復操作點紅點圖標(登記目標質譜到質譜處理表)以前的幾個步驟，把各個峰都完成注冊后再進行下面的操作步驟。另外在質譜圖上質量數峰顯示為紅色時，表示該質量數強度超出檢測器的動態量程，即檢測器飽和。相似度檢索時，出現紅色峰的質譜圖不會給出好的譜庫匹配。
方法2操作步驟：
步驟一：打開在解析軟件點擊譜庫編輯器圖標，選擇譜庫文件，打開所需譜庫;
步驟二：索引下拉菜單中選CAS號，輸入目標化合物CAS號，單擊索引檢索菜單選開始，確定特征離子;
步驟三：點擊助手欄的碎片表圖標，輸入各化合物的信息，單擊應用和確認;
步驟四：彈出該化合物在色譜峰上的對應的圖從而確定了該化和物的保留時間，點紅點圖標(登記目標質譜到質譜處理表);
步驟五：點擊助手欄定性表，選擇相似度檢索菜單欄中的檢索全部表格;
步驟六：雙擊定性表中第一行，顯示并確認該目標峰的質譜檢索結果;
步驟七：在相似度檢索結果對話框中，單擊左右圖標，確認其余目標峰的檢索結果，完畢后關閉定性表并保存數據。
該流程中參數設置的注意事項：
可以先重復操作前四個步驟，把各個峰都完成注冊后再進行下面的操作步驟。每個化合物的特征離子一般選取三個，選擇的原則是響應高、m/z比大的三個離子。碎片表中的要輸入三個特征離子的m/z、對于響應低的離子可以加大放大因子、可以勾選上基線移動設置好碎片表后在擴展圖中會顯示相應的質量色譜圖，如果色譜圖峰下面對應有三個響應較高的峰則該色譜峰即為目標化合物的峰。
方法3操作步驟：
步驟一：打開再解析軟件，點擊全部TIC峰積分，顯示定性參數設置畫面，分別單擊峰積分標簽和質譜處理標簽，均輸入合適參數，單擊確定，關閉定性參數畫面，完成峰處理;
步驟二：打開定性表選擇TIC標簽，點擊編輯選擇注冊到質譜處理表，打開質譜處理表，點擊相似度檢索，選擇檢索全部表格，檢索欄顯示執行;
步驟三：雙擊定性表中第一行，顯示并確認該目標峰的質譜檢索結果;
步驟四：在相似度檢索結果對話框中，單擊左右圖標，確認其余目標峰的檢索結果，完畢后關閉定性表并保存數據。
該流程中參數設置的注意事項：
方法3操作流程步驟一，定性參數峰積分窗口中，自動(峰面積)/(峰高)：自動對峰面積/峰高最大的峰進行積分。詳細：根據參數進行峰積分。峰數：采用自動(峰面積)/(峰高)方式時，質量色譜圖中最多積分的峰個數，一般參照目標化合物的個數設置峰數。 斜率：采用詳細方式時，峰檢測靈敏度。 半峰高：識別噪聲和峰的參數，采用毛細管柱時，一般設置為2或3 sec。平滑方法：可以選擇標準或Savitzky-Golay法。平滑次數：一般設置為1或2，平滑會使峰形變得好看，但濃度低時平滑次數多會失真。 平滑半峰寬：一般設置為 1 或 2 sec。GCMS聯用漂移和變參時間基本不用管，變參時間的意思是輸入“斜率”和“峰寬”自動改變的時間(一般是在GC 恒溫時使用)，點擊Program圖標可以設置積分情況。其他參數一般默認值。
創建組分表的具體步驟：
步驟一：進入數據再解析界面，單擊助手欄中創建組分表圖標，單擊組分表助手欄中的向導(新建)圖標;
步驟二：在向導窗口中，選擇使用當前質譜處理表并單擊下一步，根據向導指示一步一步設置;
步驟三：設置定量方法、校準曲線的點數、擬合類型、單位等參數;輸入標準溶液的濃度值，參考離子個數，目標離子選MC;
步驟四：設置每個化合物的類型、化合物名稱及離子規格。 輸入全部化合物的必要信息后，單擊“下一步”點擊“完成”;
步驟五：創建完成新的化合物表，顯示于參數標簽中。
創建組分表流程中參數設置的注意事項：