照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品10片(黃色片或白色片或棕色片),分別置10ml量瓶中,加流動相適量,超聲約30分鐘使左炔諾孕酮與炔雌醇溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液對照品溶液(1)取左炔諾孕酮與炔雌醇對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1m中含左炔諾孕酮5μg與炔雌醇3μg的溶液(供黃色片用)。
對照品溶液(2)取左炔諾孕酮與炔雌醇對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1m中含左炔諾孕酮7.5g與炔雌醇4g的溶液(供白色片用)。對照品溶液(3)取左炔諾孕酮與炔雌醇對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1m中含左炔諾孕酮12.5g與炔雌醇3μg的溶液(供棕色片用)。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(70:30)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積50l。
系統適用性要求左炔諾孕酮峰與炔雌醇峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與相應的對照品溶液(1)或對照品溶液(2)或對照品溶液(3),分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。
按外標法以峰面積計算每片含左炔諾孕酮與炔雌醇的含量,并計算10片的平均值