堿度取本品0.20g,加水20ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為9.0~10.0。
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照品溶液取苯基哌嗪對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50g的溶液,精密量取lml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取苯基哌嗪與左羥丙哌嗪各適量,加甲醇適量使溶解后,用流動相稀釋制成每1m1中分別約含10g與1004g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(稱取磷酸二氫鉀6.81g,加水1000m1溶解,用磷酸調節pH值至3.0)-甲醇(88:12)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按左羥丙哌嗪峰計算不低于2000,左羥丙哌嗪峰與苯基哌嗪峰之間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。
限度供試品溶液中如有與苯基哌嗪保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%;其他單個雜質以對照品溶液主峰面積為對照,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%,其他雜質總量不得過0.2%,小于對照品溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計右羥丙哌嗪照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑正己烷無水乙醇(60:40)。供試品溶液取本品,加溶劑溶解并稀釋制成每1m中約含60μg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m1量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取右羥丙哌嗪與左羥丙哌嗪各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中分別約含0.3g與60g的溶液。色譜條件用直鏈淀粉氨基甲酸酯為填充劑;以正己烷無水乙醇二乙胺(80:20:0.2)為流動相;檢測波長為250nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按左羥丙哌嗪峰計算不低于2000,左羥丙哌嗪峰與右羥丙哌嗪峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有與右羥丙哌嗪保留時間致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%)。縮水甘油照氣相色譜法(通則0521)測定。供試品溶液取本品約1.0g,精密稱定,置5ml量瓶中加二氯甲烷溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取縮水甘油對照品約0.2g,精密稱定,置100ml量瓶中,加二氯甲烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取0.5ml,置100ml量瓶中,用二氯甲烷稀釋至刻度搖勻對照溶液取本品約1.0g,精密稱定,置5ml量瓶中,精密加入對照品溶液0.5ml,加二氯甲烷溶解并稀釋至刻度,搖勻色譜條件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管色譜柱;進樣口溫度為170℃,柱溫為140℃,檢測器溫度為250℃;載氣為氮氣,檢測器為火焰離子化檢測器(FID);進樣體積1l系統適用性要求理論板數按縮水甘油峰計算不低測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有與縮水甘油保留時間致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液中縮水甘油峰面積的0.5倍(0.0005%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。
供試品溶液取本品約0.3g,精密稱定,置頂空瓶中,加人氯化鈉約1.0g,精密加人二甲基亞砜5ml,密封。對照品溶液取丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷與甲苯各適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中分別約含300μg、36g、3.6g與53μg的混合溶液,精密量取5m,置頂空瓶中,加人氯化鈉約1.0g,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為50℃,維持10分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至150℃,維持5分鐘;進樣口溫度為250℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為20分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷與甲苯的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品1.0g,在80℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。