差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。
DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現溫差ΔT時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發生變化,當試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大差示掃描量熱法,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應時發生的熱量變化,由于及時輸入電功率而得到補償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償的熱功率之差隨時間t的變化關系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關系
差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度T或時間t為橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數,例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。
1. 功率補償型DSC
2. 熱流型DSC
DSC是動態量熱技術,對DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。
(differential scanning calorimetry;DSC)是一種熱分析法。在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度T或時間t為橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數,例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。近年來,國外應用熱分析方法測定藥物純度已見報道,美國藥典也已將該分析方法測定藥物純度予以收載[1] ,預示了該方法良好前景。以下就簡單列舉了DSC在藥物分析中的一些應用。?
半自動微量等溫滴定量熱儀一、合同編號:USTC-J-508-2023-00567-0二、合同名稱:半自動微量等溫滴定量熱儀三、項目編號:CG20231201-3056四、項目名稱:半自動微量等溫滴定量......
量熱儀點火失敗主要原因是點火線路不通、接觸不良或短路。當試驗時出現點火失敗現象時,應檢查氧彈,首先檢查點火線短是否導通。先用萬用表測量氧彈上的兩個點火電極間是否導通(對于獨頭氧彈,測量獨頭的中心與彈體......
測定氧彈發熱量的基本原理是:將一定量的式樣放在充有過量氧氣的氧彈內燃燒,放出的熱量被一定量的水吸收,根據水溫的升高來計算試樣的發熱量。要想按照這一原理而能準確地測得試樣的發熱量,則必須解決兩個問題。第......
量熱儀有誤差首選確定一下是否是質量問題。如果確定量熱儀沒有質量問題,調整量熱儀最好的方法就是用苯甲酸重新標定。用苯甲酸來進行標定主要是提高量熱儀的測量精度,避免不必要的誤差。全自動氧彈量熱儀的具體操作......
量熱儀故障原因有很多種:適用于萬能全自動量熱儀、全自動量熱儀、微機量熱儀、微機雙控量熱儀。1.檢查點火失敗的步驟及原因分析(1)首先檢查試樣是否已經燃燒完,如果已經燒完,通常稱為假失敗。其原因可能是:......
(1)計算煙煤空氣干燥基低位發熱量公式:Qnet,ad=35859.9—73.7Vad—395.7Aad—702.0Mad+173.6CRC(2)計算無煙煤空氣干燥基低位發熱量公式:Qnet,ad=3......
1、實驗過程中不要開啟門窗,太陽光不能直射實驗室房間,空調的出風口不能直接對恒溫桶,出風口形成空氣對流不能環繞著恒溫桶。2、當儀器內水溫升高,不能連續進行試驗。3、房間內不能有熱源。4、儀器試驗中人員......
全天候的解釋:[all-weather]適于各種天氣的;各種天氣條件下都適用、都有效或都可運行的。謂不受天氣限制,能適應各種復雜的氣候條件。全天候量熱儀采用創新隔離技術并通過國家發明ZL:1、獨立水密......
1、全自動量熱儀的氧彈應定期進行20MPa水壓檢查,每年至少一次。2、全自動量熱儀使用完畢后應保持表面清潔干燥,用軟布將其擦干凈,以防腐蝕。如果長期不用時,應將內筒里的水排放掉。3、氧氣減壓器在使用前......
1化驗室應避免陽光直射,量熱儀放在不受陽光直射的地方。2電源:AC220V±10[%]50Hz±2[%],最好配備良好的穩壓電源或UPS。儀器外殼應與大地良好連接。3合適的工作臺面,和平整的地面,以擺......