鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于己烯雌酚20mg),置分液漏斗中,加含有鹽酸2滴的水15ml后,用乙醚30ml振搖提取,分取乙醚液,蒸干,殘渣照己烯雌酚項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩主峰的保留時間應與對照品溶液相應兩主峰的保留時間一致。
檢查
含量均勻度取本品1片,置乳缽中研細,加乙醇-水(1:1)適量,研磨,并用上述溶劑分次定量轉移至25ml量瓶中,超聲使己烯雌酚溶解,放冷,用上述溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液;另取己烯雌酚對照品,精密稱定,加上述溶劑溶解并定量稀釋制成與供試品溶液濃度相同的溶液,作為對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液,照含量測定項下的方法測定,計算含量,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第三法)測定。溶出條件以0.1%十二烷基硫酸鈉溶液250ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液對照品溶液取己烯雌酚對照品約10mg,精密稱定,置250ml量瓶中,加乙醇-水(1:1)溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含2g(0.5mg規格)、4g(1mg規格)、8μg(2mg規格)、12μg(3mg規格)的溶液色譜條件見含量測定項下。進樣體積50l系統適用性溶液與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算出每片的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。