鑒別
(1)取本品適量(約相當于己酮可可堿10mg),置水浴上蒸干,殘渣加鹽酸1ml與氯酸鉀0.1g,置水浴上蒸干,殘渣遇氨氣即顯紫色,再加氫氧化鈉試液數滴,紫色即消失。(2)取本品適量(約相當于己酮可可堿10mg),加稀硫酸lml,滴加碘試液數滴,即生成棕色沉淀。3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(4)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應和氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
pH值應為4.5~6.0(通則0631)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液精密量取本品,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含己酮可可堿0.4mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含己酮可可堿0.8μg的溶液對照品溶液取可可堿對照品、茶堿對照品、咖啡因對照品與己酮可可堿對照品,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含0.8g的混合溶液。溶劑、色譜條件、系統適用性要求與測定法除進樣體積50l外,見己酮可可堿有關物質項下。限度供試品溶液的色譜圖中如有與可可堿峰、茶堿峰或咖啡因峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過己酮可可堿標示量的0.2%;其他單個未知雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%);雜質總量不得過1.0%重金屬取本品20m,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過千萬分之五滲透壓摩爾濃度取本品,依法測定(通則0632),滲透壓摩爾濃度應為260~320 mOsmol/kg細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1ml中含內毒素的量應小于0.50EU其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。
