鑒別
(1)取本品適量(約相當于已酮可可堿50mg),加三氯甲烷20ml,充分振搖,分取三氯甲烷層,置水浴上蒸干,取殘渣照已酮可可堿項下的鑒別(1)、(2)項試驗,顯相同反應(2)取本品5ml,緩緩滴入溫熱的堿性酒石酸銅試液中,即生成氧化亞銅的紅色沉淀(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
pH值應為4.0~6.0(通則0631)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液精密量取本品,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含己酮可可堿0.4mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含己酮可可堿0.8gg的溶液。對照品溶液取可可堿對照品、茶堿對照品、咖啡因對照品與己酮可可堿對照品,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含0.8g的混合溶液。溶劑、色譜條件、系統適用性要求與測定法除進樣體積50μl外,見己酮可可堿有關物質項下。限度供試品溶液的色譜圖中如有與可可堿峰、茶堿峰或咖啡因峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過己酮可可堿標示量的0.2%;其他單個雜質峰(除5-羥甲基糠醛峰外)面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%);雜質總量不得過1.0%5-羥甲基糠醛照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,即得。對照品溶液取5-羥甲基糠醛對照品與可可堿對照品適量,精密稱定,加有關物質項下的溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含10μg的混合溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為甲醇-0.544%磷酸二氫鉀溶液(3:7),流動相B為甲醇-0.544%磷酸二氫鉀溶液(7:3),按下表進行梯度洗脫;檢測波長為284nm;柱溫為30℃;進樣體積20μl時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,5-羥甲基糠醛峰與可可堿峰的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,不得過葡萄糖標示量的重金屬取本品適量(約相當于葡萄糖3g),置水浴上蒸發至約20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過葡萄糖標示量的百萬分之五。滲透壓摩爾濃度取本品,依法測定(通則0632),滲透壓摩爾濃度應為260~320 mOsmol/kg細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1m1中含內毒素的量應小于0.50EU。其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)
