有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于巴氯芬40mg),置具塞試管中,精密加入溶劑10ml,超聲使巴氯芬溶解,離心20分鐘,取上清液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1m中約含巴氯芬20g的溶液對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含80μg的溶液。
靈敏度溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含巴氯芬2gg的溶液溶劑、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見巴氯芬有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過巴氯芬標示量的0%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(2.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計05%)。
含量均勻度取本品1片,置具塞試管中,照含量測定項下的方法測定,其中對照品溶液濃度稀釋成每1ml中含1mg的溶液,應符合規定(通則0941溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。
溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液500ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液對照品溶液取巴氯芬對照品,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液。色譜條件見含量測定項下。進樣體積50l。系統適用性溶液與系統適用性要求見含量測定項下。
測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。