常見藥品定量分析方法對照品比較法

一、原料藥含量計算

紫外-可見分光光度法適用于具有共軛結構藥物含量的測定。通常用于被測組分含量在1%以下樣品(如藥物制劑等)的測定,其相對誤差一般為2%～5%。由于此法操作簡便快速、靈敏度較高,儀器普及,因此是藥品檢驗中常用的分析方法之一。常用方法及其計算如下。

單按藥典或藥品標準規定配制一定濃度的供試品溶液(c_X)和對照品溶液(c_R),在規定波長處分別測定供試品溶液的吸光度(A_X)和對照品溶液的吸光度(A_R),按式(1)計算供試品中被測組分含量:

式中    c_R——對照品溶液濃度,mg/mL

           A_X——供試品溶液的吸光度

           A_R——對照品溶液的吸光度

           V——供試品定容體積,mL

           D——供試品溶液的稀釋倍數

           W——供試品取用量,g

【例1】對照品比較法測定卡馬西平含量。精密稱取本品0.05030g,置100mL量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2mL,置100mL量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另精密稱取卡馬西平對照品適量,用乙醇制成1mL中含10.3μg的溶液,作為對照品溶液。取上述兩種溶液,用1cm吸收池在285mm波長處測定,測得供試品溶液吸光度為0.435,對照品溶液A值為0.440。問本品是否符合《中國藥典》(2010版)規定的含量限度[《中國藥典》(2010版)規定,本品按干燥品計算,含C₁₅H₁₂N₂O應為97.0%～103.0%]。

解:

結果判定:符合規定。

二、制劑含量計算

應用紫外-可見分光光度法的對照品法測定制劑含量時,計算公式如下:

式中    W平均值——平均片重,g

其他符號同式(1)。

式中    V_樣——供試品的取樣量,mL

其他符號同式(1)。

【例2】對照品比較法測定奮乃靜片含量。取本品(規格:2mg)20片,除去糖衣后,精密稱定為0.8715g,研細,精密稱取片粉0.2202g(約相當于奮乃靜10mg),置100mL量瓶中,加鹽酸-乙醇溶液(取乙醇500mL,加鹽酸10mL,加水至1000mL,搖勻)約70mL,充分振搖使奮乃靜溶解,用鹽酸-乙醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取濾液5mL,置另一100mL量瓶中,用鹽酸-乙醇溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取奮乃靜對照品,精密稱取適量,用鹽酸-乙醇溶液溶解并定量稀釋成1mL中含5.2μg的溶液,作為對照品溶液。取上述兩種溶液,用1cm吸收池在444nm波長處測定,測得供試品溶液A值為0.580,對照品溶液A值為0.595。問本品是否符合《中國藥典》(2010版)中規定的含量限度[《中國藥典》(2010版)規定,本品含奮乃靜C₂₁H₂₆ClN₃OS應為標示量的93.0%～107.0%。]

解:

結果判定:符合規定。